[发明专利]一种耐高温复合透波材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种耐高温复合透波材料的制备方法，属于透波制备技术领域。针对目前制备的透波材料，主要是二氧化硅复合透波材料，在高温下，导致其析晶并使其强度下降的问题，提供了一种通过将正硅酸乙酯与乙醇复合制备陈化液，再将陈化液与氧化镁滑石粉和碳酸氢铵复合制备凝胶，通过煅烧碾磨制备堇青石陶瓷粉末，通过备堇青石陶瓷粉末代替二氧化硅进行制备透波材料，有效提高透波材料抗热性能，再通过其与氮化硅与氮化硼复合制备透波材料，本发明制备的耐高温透波材料耐高温性能显著提高，1000℃抗弯曲强度可达180MPa，热膨胀系数为2.0×10‑6/℃^‑1，其制备过程简单，绿色环保，对环境无污染。

主权项

一种耐高温复合透波材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称量35～50份正硅酸乙酯、15～20份无水乙醇和35～45份蒸馏水于三口烧瓶中，搅拌混合并用质量浓度15%硝酸溶液调节pH至2.5，随后继续搅拌混合25～30min，在25～35℃下陈化24h，制备得陈化液；（2）再按重量份数计，分别选取25～45份上述制备的陈化液、15～20份碳酸氢铵、10～15份氧化镁和10～15份滑石粉和20～25份质量浓度45%的乙醇溶液置于三口烧瓶中，在65～70℃下水浴预热25～30min，待预热完成后，再将其置于85～100℃下水浴加热45～60min；（3）待水浴加热完成后，停止加热并对其过滤，收集上层滤液并旋转蒸发至干，随后将其置于马弗炉中，按8℃/min的速率程序升温至450～500℃，保温烧结1～2h，随后停止加热并静置冷却至20～30℃，对其碾磨制备得堇青石陶瓷粉末；（4）按重量份数计，分别选取25～45份上述制备的堇青石陶瓷粉末、25～30份氮化硅、10～15份氧化铯和20～30份氮化硼颗粒置于钢罐中，以无水乙醇为分散剂，氧化锆为球磨珠，对其进行球磨，控制球磨速率为200～250r/min，使其球磨6～8h；（5）待球磨完成后，按质量比1:5，将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷添加至上述球磨完成的粉末中，再次置于球磨罐中，按上述步骤继续球磨3～5h，随后将其置于65～80℃下干燥6～8h并对其过筛，制备得60～80目改性粉末；（6）按质量比1:3，将上述制备的改性粉末与步骤（3）制备的堇青石粉末搅拌混合，并将其再次置于球磨罐中，控制聚乙烯醇为分散剂，对其球磨并碾磨，制备得混合粉末；（7）将上述制备的混合粉末置于石墨模具中，压实并置于真空热压炉中，对其通氮气排除空气，随后在氮气气氛下，按10℃/min速率升温加热至1600℃，加载单轴压力为30MPa，对其保温加热1～2h，随后停止加热并静置冷却至20～30℃，即可制备得一种耐高温复合透波材料。