[发明专利]一种邻氯苄基氯化镁的合成办法在审
| 申请号: | 201610207900.2 | 申请日: | 2016-04-06 |
| 公开(公告)号: | CN106279216A | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
| 发明(设计)人: | 王建忠;包如胜;罗洪波;王丽敏;蒋富国;徐坚勇 | 申请(专利权)人: | 海正化工南通股份有限公司 |
| 主分类号: | C07F3/02 | 分类号: | C07F3/02 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 216400 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种邻氯苄基氯化镁的合成方法,其中采用特定的溶剂,将邻氯氯苄和镁屑的摩尔比为1:1.1‑1:3.0,优选为1:1.5下进行反应,特别是在具体的步骤中存在反应引发步骤,尤其是反应引发后温度上升至35‑80℃,特别是优选35‑45℃这一步骤,本发明的合成方法能够达到易于实现工业化、反应安全、产率高、副反应少和绿色合成的目的。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 苄基 氯化镁 合成 办法 | ||
【主权项】:
一种邻氯苄基氯化镁的合成方法,其特征在于,反应式如下:所述的方法包括如下步骤:步骤一:在氮气保护下,在0.8‑1.8摩尔当量的溶剂中加入1.1‑3.0摩尔当量的镁屑并搅拌,形成体系1;步骤二:在3.7‑4.7摩尔当量的溶剂中加入0.95摩尔当量的邻氯氯苄并充分搅拌,形成体系2;步骤三:将0.05摩尔当量的邻氯氯苄一次性加至体系1中引发反应,反应温度上升,随后加入等同于体系2用量的溶剂控制反应温度;步骤四:待温度降至25℃时开始滴加体系2溶液;滴加过程中控制温度在20‑30℃之间,待滴加结束30分钟后取样检测,反应完全后得到邻氯苄基氯化镁的溶液;其中步骤一中的溶剂为:环戊基甲基醚或2‑甲基四氢呋喃;步骤二至三中的溶剂为:环戊基甲基醚、2‑甲基四氢呋喃、甲苯、二甲苯的一种或几种溶剂的混合。
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