[发明专利]一种利用丁二酸发酵液制备丁二酰亚胺的方法

摘要

本发明提供了一种利用丁二酸发酵液制备丁二酰亚胺的方法，该方法以微生物发酵所得的丁二酸和从发酵液中以尿素共结晶得到的产物为原料，控制丁二酸与尿素反应的起始比例合成丁二酰亚胺。该方法无需单独匹配丁二酸纯化步骤即可有效利用发酵液中的丁二酸成分，简化了操作流程；此外，该制备方法以生物制品为起始原料，污染较小，过程中剩余的发酵液对生物无害，再加之其中残留尿素成分，因此可作为生物肥料，而合成丁二酰亚胺所产生的CO2，可用于丁二酸发酵过程中微生物培养。综合来看，本发明不仅实现了丁二酸分离工艺同丁二酰亚胺合成工艺的整合，而且获得了有价值的中间产物，在改善制备效率的基础上提升附加值，同时满足环境友好的要求。

主权项

1.一种利用丁二酸发酵液制备丁二酰亚胺的方法，其特征在于包括以下步骤：1)取丁二酸发酵液，固液分离取上清，从上清液中提取丁二酸与尿素以摩尔比1:(0.5～0.9)混合；2)向步骤1)所得的混合物中加入亚磷酸，而后于120～135℃保温0.5～2小时，再于185～205℃反应5～8小时；3)冷却收集结晶，即得到所述丁二酰亚胺；其中步骤1)具体包括以下操作：a)取丁二酸发酵液，固液分离取上清，调节其酸碱度至pH<2，冷却析出丁二酸结晶，分别收集丁二酸结晶和剩余溶液；b)向步骤a)所述的剩余溶液中加入尿素溶解，于4～28℃条件下结晶2～24小时，收集固相即为丁二酸‑尿素共结晶；c)取步骤b)所述丁二酸‑尿素共结晶，与丁二酸混合，至混合物中丁二酸与尿素摩尔比为1:(0.5～0.9)；其中步骤a)中所述的冷却，是在0～8℃范围内持续8～12h；其中所述剩余溶液中丁二酸的浓度为25～35g/L；其中步骤b)中尿素的加入量是所述剩余溶液中丁二酸总质量的2～8倍；其中所述固液分离取上清后，先利用活性炭对上清液脱色，再执行后续操作；其中步骤3)冷却结晶前，先将步骤2)反应后的溶液在70～90℃条件下脱色，而后再冷却结晶；其中所述在70～90℃条件下脱色，是70～90℃条件下向步骤2)反应后的溶液中加入水和活性炭，而后热过滤取滤液，其中水、活性炭、步骤2)反应后的溶液中丁二酰亚胺总量三者的质量比为(2～4):(0.05～0.09):1。