[发明专利]一种4,5,6-三氯-N-（2,3-二氟苯基）-2-（3-（三氟甲基）苯氧基）烟酰胺合成方法

摘要

本发明涉及一种4,5,6‑三氯‑N‑(2,3‑二氟苯基)‑2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)烟酰胺合成方法，属于化工合成领域。传统生产4,5,6‑三氯‑N‑(2,3‑二氟苯基)‑2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)烟酰胺的工艺落后、流程长、收率低、三废量大，难以治理。本发明提供了一种反应条件温和、收率高的4,5,6‑三氯‑N‑(2,3‑二氟苯基)‑2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)烟酰胺的合成方法。

主权项

一种4,5,6‑三氯‑N‑(2,3‑二氟苯基)‑2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)烟酰胺合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)将9.3g的3甲基吡啶、2.0g的三氯化铁和100mL的2，4，5‑三氯甲苯添加至250mL的三口烧瓶中，随后在200～500r/min转速下通入氮气，随后将其置于110℃下水浴加热10～15min；(2)待反应稳定后，对其通入氯气，控制通入时间为5h，随后停止加热并静置冷却，滴加质量分数为10％的氢氧化钠溶液，调节其pH为8.0，随后对其分层并收集有机相，制备得反应产物1，2，4，5‑四氯‑3‑甲基吡啶；(3)在250mL的三口烧瓶中添加100～105mL的二甲基甲酰胺，随后在600～800r/min转速下，依次添加21～23g的间三氟甲基苯酚、18～20g的无水碳酸钾、15～18g的上述制备的1，2，4，5‑四氯‑3‑甲基吡啶和0.5～0.7g的氯化亚铜，待添加完成后，对其加热升温至130～135℃，搅拌反应5～6h；(4)待反应完成后，停止加热并使其自然冷却至室温，在600～800r/min下，添加100～110mL的去离子水，使其搅拌反应10～15min，随后用质量浓度为10％的盐酸调节pH至3.0，对其真空抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤3～5次，在60～80℃烘箱中干燥6～8h，制备得中间体；(5)在250mL的三口烧瓶中加入100～110mL的甲苯，随后在600～800r/min下依次加入28～30g上述制备的中间体和11～13g三光气，随后对其加热至回流反应3～4h，待反应完成后停止加热并静置冷却至20～30℃；(6)待冷却完成后，在上述制备的溶液中滴加12～14g三乙胺溶液，控制滴加时间为30min，待滴加完成后，在20～30℃下搅拌反应1～2h，随后继续添加100～110mL的去离子水，使其搅拌10min后冷却静置，使其分层，收集有机相并浓缩至原有体积的1/2，随后真空抽滤并用甲苯洗涤滤饼，在45～65℃下干燥6～8h即可制备得4,5,6‑三氯‑N‑(2,3‑二氟苯基)‑2‑(3‑(三氟甲基)苯氧基)烟酰胺。