[发明专利]一种2，6-二醛基-4-氯硝基苯的合成方法

摘要

本发明涉及一种化合物的合成方法，一种2，6‑二醛基‑4‑氯硝基苯的合成方法。该方法以2，6‑二甲基苯胺为原料，经过氯化、硝化和氧化催化等一些列反应合成了2，6‑二醛基‑4‑氯硝基苯，该合成方法成本低廉，反应条件温和，收率高。

主权项

一种2，6‑二醛基‑4‑氯硝基苯的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)向带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL烧瓶中加入200～300mL质量浓度为15％的盐酸溶液，再向其中加入10～15g2，6‑二甲基苯胺，启动搅拌器以300～400r/min的转速搅拌30～40min；(2)搅拌结束后，用质量浓度为30％的盐酸溶液调节混合液pH至1～2，之后将其移入冰浴锅中，在1～3℃下静置反应1～2h；(3)反应结束后保持温度不变，向烧瓶中通入氯气，通气速率为10～15mL/min，通气时间为10～20min，之后将其放入恒温箱中，提高温度至20～30℃，放置在摇床上振荡反应1～2h；(4)将上述反应后的混合液装入卧式离心机中，以8000～9000r/min的转速离心20～30min，分离去除上清液得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱，在105～110℃下干燥至恒重，得白色固体；(5)称取10～20g上述得到的白色固体，装入250mL烧杯中，缓慢加入50～60mL质量浓度为30％的碳酸钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀后，继续滴加20～30mL质量浓度为50％的硝酸溶液，控制滴加速度使其10～15min内滴加完毕，继续搅拌10～20min；(6)向上述搅拌完成后的混合液中加入5～6g二氧化锰作为催化剂，继续加入50～60mL质量浓度为65％的硫酸溶液，之后移入水浴锅，加热升温至70～80℃，放置在超声振荡仪中，超声振荡20～30min，超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W；(7)超声处理结束后，向混合液中加入50～60mL石油醚进行萃取，用分液漏斗分离得到有机相，用无水硫酸钠干燥后，放入冰箱静置12～18h，有大量紫色晶体析出，过滤后得晶体，放入旋转蒸发器中，旋蒸干燥即得2，6‑二醛基‑4‑氯硝基苯。