[发明专利]一种1-（2,4二溴苯基）-3-吡唑醇的合成方法

摘要

本发明涉及一种1‑(2,4二溴苯基)‑3‑吡唑醇的合成方法，属于化工合成领域。选取二氯苯胺溶解至冰醋酸中，随后对其加热升温并将溴水添加至冰醋酸中，混合搅拌后，将亚硝酸钠溶液滴加至冰醋酸中，并将亚硫酸氢钠溶解至去离子水中，用氢氧化钠溶液，调节其pH至6.2，随后滴加中间溶液，进行反应，趁热过滤并除去红色焦油，收集微黄色晶体，并在圆底烧瓶中加入甲醇和钠块，搅拌回流制备甲醇溶液，待随后缓慢放入微黄色晶体和丙烯酰胺，缓慢加热升温至70℃，使其缓慢回流，滴加双氧水和溴水，随后对其抽滤并收集滤渣，洗涤烘干即可制备得1‑(2,4二溴苯基)‑3‑吡唑醇。

主权项

一种1‑(2,4二溴苯基)‑3‑吡唑醇的合成方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)选取2,4二氯苯胺8.1～8.5g溶解至6～8mL冰醋酸中，随后对其加热升温至65～70℃，保温加热10～15min后，将预热至25～30℃的20mL的溴水添加至冰醋酸中，混合搅拌反应20～25min后，在6～8min内，将10～12g质量浓度为45％的亚硝酸钠溶液滴加至冰醋酸中，随后对其冰浴，控制温度为5～7℃，待反应40～45min后，制备得中间溶液；(2)将13～15g的亚硫酸氢钠溶解至40～45mL的去离子水中，并用质量浓度为40～45％的氢氧化钠溶液，调节其pH至6.0～6.5，对将其置于5～8℃冰浴中，随后对其缓慢滴加上述制备的中间溶液，滴加速度为2mL/min，滴加15～20s后，使其加热升温至18～20℃，反应40～45min；(3)待反应完成后，继续升温加热至55～60℃，同时滴加45mL溴水溶液，并添加100～120mL的60～65℃加热去离子水，搅拌混合10～15min后，对其加热至85～90℃，使其回流反应2～3h后继续滴加15mL的质量浓度为30％的盐酸溶液，使其回流10～15min，随后趁热过滤并除去红色焦油，随后收集滤液并旋转蒸发至干，收集微黄色晶体；(4)在500mL的圆底烧瓶中加入7.5～8.0mL的甲醇，随后缓慢加入0.81～0.83g的钠块，搅拌10～15min后，回流制备得30～35％的甲醇溶液，待反应完成后，对其静置冷却至20～30℃，随后缓慢放入1.05～1.21g上述制备的微黄色晶体和0.48～0.50g的丙烯酰胺，随后对其缓慢加热升温至60～80℃，使其缓慢回流5h，随后对其减压蒸去甲醇并降温至25～35℃；(5)待减压完成后，对其升温加热至85～90℃，同时滴加质量浓度为30％的双氧水和溴水溶液，控制滴加时间为1h，滴加量都为0.81～0.85g，待滴加完成后，对其冷却降温至55～60℃，对其抽滤并收集滤渣，用去离子水洗涤3～5次并置于60～80℃烘箱中即可制备得1‑(2,4二溴苯基)‑3‑吡唑醇。