[发明专利]一种痰热清胶囊指纹图谱的建立方法及其指纹图谱

摘要

本发明公开了一种痰热清胶囊指纹图谱的建立方法及其指纹图谱。本发明的痰热清胶囊由黄芩、熊胆粉、山羊角、金银花、连翘五种提取物组成，通过采用高效液相色谱法检测痰热清胶囊成分建立痰热清胶囊指纹图谱；色谱条件为色谱柱为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充材料；以乙腈‑0.2％甲酸水溶液为流动相，进行梯度洗脱；流速0.8～1.0mL/min；柱温30℃；检测波长280nm。采用本发明的建立方法，获得的指纹图谱中有16个共有特征峰，检测到的化学成分较多，避免了因测定个别化学成分而判定痰热清胶囊整体质量的片面性，从而保证产品的安全有效，且具有操作简便、结果稳定、重现性好、精密度高等优点。

主权项

一种痰热清胶囊指纹图谱的建立方法，其特征在于，所述痰热清胶囊由黄芩、熊胆粉、山羊角、金银花和连翘组成；通过采用高效液相色谱法检测痰热清胶囊成分建立痰热清胶囊指纹图谱，具体步骤如下：1)制备对照品溶液：取新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异连翘酯苷A、连翘酯苷A、野黄芩苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、连翘苷、千层纸素A‑7‑O‑葡萄糖醛酸苷、白杨素‑7‑O‑葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷和黄芩素，加甲醇制成各个对照品浓度为100μg/mL的混标溶液，作为对照品溶液；2)制备供试品溶液：取痰热清胶囊内容物10mg，加70％甲醇1mL，超声10min，离心，取上清溶液，经0.22μm微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液；3)制作痰热清胶囊指纹图谱：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液注入高效液相色谱仪，根据以下色谱条件进行测定，记录90分钟的色谱图，得到指纹图谱；其中：所述色谱条件如下：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱；柱温为30℃；检测波长为280nm；以乙腈为A相，0.2％甲酸水溶液为B相组成流动相，采用梯度洗脱方式，其洗脱时间、流动相体积和流速分别为：0‑10min,A相：10‑12％、B相：90‑88％，流速为1.0mL/min；10‑15min,A相：12‑12％、B相：88‑88％，流速为1.0mL/min；15‑20min,A相：12‑19％、B相：88‑81％,流速为1.0mL/min；20‑38min,A相：19‑20％、B相：81‑80％,流速为1.0mL/min；38‑40min,A相：20‑30％、B相：80‑70％,流速为1.0‑0.8mL/min；40‑60min,A相：30‑30％、B相：70‑70％,流速为0.8mL/min；60‑65min,A相：30‑90％、B相：70‑10％,流速为0.8‑1.0mL/min；65‑75min,A相：90‑90％、B相：10‑10％,流速为1.0mL/min；75‑80min,A相：90‑10％、B相：10‑90％,流速为1.0mL/min；80‑90min,A相：10‑10％、B相：90‑90％,流速为1.0mL/min。