[发明专利]一种N-(3;4-二氯苄基)六亚甲基氯化四铵的制备方法有效
| 申请号: | 201610191270.4 | 申请日: | 2016-03-30 |
| 公开(公告)号: | CN107286168B | 公开(公告)日: | 2019-08-09 |
| 发明(设计)人: | 童智鹏;马亮;吕志涛;姚松芝 | 申请(专利权)人: | 山东诚创医药技术开发有限公司 |
| 主分类号: | C07D487/18 | 分类号: | C07D487/18 |
| 代理公司: | 济南克雷姆专利代理事务所(普通合伙) 37279 | 代理人: | 张祥明 |
| 地址: | 250101 山东省济南市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种N‑(3,4‑二氯苄基)六亚甲基氯化四铵的制备方法,是将六亚甲基四胺加入有机溶剂中,室温搅拌,在搅拌过程中加入3,4‑二氯苄氯,加热至反应完毕,搅拌冷却析晶,过滤,洗涤,干燥即得;有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸叔丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯或丙酸正丙酯中的任一种或两种。本发明的收率稳定能达到90%以上,不涉及除去溶剂的步骤,无需进一步纯化,后处理简单,直接洗涤过滤就能得到纯度99%以上的产品。无放大效应,溶剂成本低,特别适合于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 苄基 甲基 氯化 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种N‑(3,4‑二氯苄基)六亚甲基氯化四铵的制备方法,其特征在于,是将六亚甲基四胺加入有机溶剂中,室温搅拌,在搅拌过程中加入3,4‑二氯苄氯,加热至反应完毕,搅拌冷却析晶,过滤,洗涤,干燥即得;所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸叔丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯或丙酸正丙酯中的任一种或两种;3,4‑二氯苄氯与六亚甲基四胺的物质的量之比为1:1~1.2;3,4‑二氯苄氯与有机溶剂的质量体积比为1g:5~10mL;反应温度为70~80℃;反应时间为6~8小时。
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