[发明专利]一种用于纳米抗磨损皮革生产的涂饰材料制备方法

摘要

本发明公开了一种用于纳米抗磨损皮革生产的涂饰材料制备方法，分为三步，分别为（1）制备纳米TiO2；（2）制备PVP改性纳米TiO2；（3）制备复合涂膜：将PVP改性纳米TiO2首先分散于少量水中，然后添加到25‑30g聚氨酯皮革涂饰材料中，并在室温下先混合搅拌30‑40min，再超声作用10‑20min，得到复合乳液，然后将所得复合乳液旋涂在干净的载玻片上，自然干燥成膜；制得一系列复合薄膜样品；以TTIP用作前驱体，TiO2合成过程涉及成核、凝胶化与熟化，是一种简单的一步水解缩合过程，得到高性能的纳米TiO2，通过PVP原位改性纳米TiO2，方法简单易行，在水性聚氨酯皮革涂饰材料中具有良好的分散性，显著提高了聚氨酯涂层的耐溶剂性、抗紫外线性能和抗磨性能，改善了聚氨酯树脂的耐热性能。

主权项

一种用于纳米抗磨损皮革生产的涂饰材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备纳米TiO2：采用四异丙氧基钛作为前驱体，将四异丙氧基钛、冰醋酸与水按一定的摩尔比进行水解缩合反应，反应开始时在500mL烧杯中加入18‑19mL四异丙氧基钛，在0℃时加入35‑36mL冰醋酸来开始水解反应，然后在剧烈搅拌的情况下将390‑400mL水缓慢滴加入水解混合液中；在搅拌1‑2h后超声波处理15‑20min，再继续搅拌1‑2h，再将制备好的溶液放置在黑暗条件下24‑26h来成核；之后再放在70‑80℃热空气中12‑14h来形成凝胶与熟化；得到的凝胶在100‑120℃条件下干燥并随后粉碎成为细小粉末，再在500℃下马弗炉中煅烧5‑6h，得到白色粉末，即为纳米TiO2;（2）制备PVP改性纳米TiO2：将不同反应计量的PVP分别溶解于50mL1mol/L的盐酸溶液中，并在温室下搅拌，然后将1mLTiCl4缓慢加入到上述溶液中，搅拌10‑15min直至得到浅黄色透明溶液，然后升温至60‑70℃，回流反应4‑5h，并冷却至室温，调节pH值至中性，然后将上述得到的样品通过离心机离心处理，并用去离子水洗涤2‑4次，所得样品置于60‑70℃环境下干燥、研磨，最后用无水乙醇索氏提取12‑14h，干燥得到PVP改性纳米TiO2；（3）制备复合涂膜：将PVP改性纳米TiO2首先分散于少量水中，然后添加到25‑30g聚氨酯皮革涂饰材料中，并在室温下先混合搅拌30‑40min，再超声作用10‑20min，得到复合乳液，然后将所得复合乳液旋涂在干净的载玻片上，自然干燥成膜；制得一系列复合薄膜样品；按TiO2/PVP的百分比含量分成若干系列样品，百分比含量分别为0%、0.5%、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%和6.0%。