[发明专利]一种3‑溴‑9,9’‑螺二芴的合成方法

摘要

本发明公开了一种3‑溴‑9,9’‑螺二芴的合成方法，属有机化学合成领域。通过如下方法实现惰性气体保护下，甲基四氢呋喃溶剂中以1,3‑二溴苯为起始原料制备成格氏试剂后，经溴化锌催化继续与邻卤碘苯和镁粉反应，再与芴酮反应，然后经水解，磷酸钠催化下分子内闭环合成3‑溴‑9,9’‑螺二芴。本发明合成方法过程简单，原料价格低廉、易得，明显降低了该产品的生产成本，拓展了芴类衍生物作为中间体在有机光电材料设计合成中的应用。

主权项

结构式如下的3‑溴‑9,9’‑螺二芴的合成方法，其特征在于，惰性气体保护下，在四氢呋喃溶剂中，分批滴加1，3‑二溴苯与镁粉反应合成3‑溴‑苯基溴化镁，然后，加入溴化锌催化剂，并向反应体系加入邻卤碘苯和镁粉，90‑140 ℃加热反应； 然后滴加芴酮的甲基四氢呋喃溶液到上述反应体系，回流反应，经水解，分出有机层，减压回收溶剂得到油状液体；然后加入甲苯溶剂和催化剂磷酸钠，控制反应温度80℃‑110 ℃，反应结束后，水洗，分出有机层，减压回收溶剂，经重结晶得到目标产物3‑溴‑9,9’‑螺二芴；所述的邻卤碘苯为邻溴碘苯、1,2‑二碘苯或邻氯碘苯。