[发明专利]一种负载于纳米TiO2表面Cu2+‑尼古丁‑二乙基氮亚硝胺的复合印迹材料及应用

摘要

本发明公开了一种负载于纳米TiO2表面Cu2+‑尼古丁‑二乙基氮亚硝胺的复合印迹材料及其制法与用途，称取经表面修改过的纳米TiO2,加入到Cu2+‑尼古丁‑二乙基氮亚硝胺复合物溶液中，加入功能单体4‑VP和交联剂EGDMA和引发剂AIBN，充分混合后，转入圆底烧瓶，超声脱气15 min，通入氩气15 min，封瓶，将圆底烧瓶放入60℃恒温水浴锅中聚合反应再分离、洗涤和干燥即得。本发明得到的复合印迹材料对尼古丁和二乙基氮亚硝胺具有较高的选择吸附能力，平衡吸附量分别为65‑70μg/mg和48‑52μg/mg，可制成固相萃取剂从烟草溶液中分离尼古丁和二乙基氮亚硝胺。

主权项

一种负载于纳米TiO2表面Cu2+‑尼古丁‑二乙基氮亚硝胺的复合印迹材料制备方法，其特征在于包含以下几个步骤：（1） Cu2+‑尼古丁‑二乙基氮亚硝胺复合物溶液的制备：称取0.2 g硫酸铜、1.0 mmol 99.1%的尼古丁溶液、1.0 mmol二乙基氮亚硝胺，加10.0 mL去离子水和1.0 mL DMSO(二甲亚砜)溶解后，室温搅拌反应1 h, 备用；（2）纳米TiO2表面接枝制备Cu2+‑尼古丁‑二乙基氮亚硝胺复合物印迹聚合物：称取200.0 mg经表面修饰过的纳米TiO2, 加入到Cu2+‑尼古丁‑二乙基氮亚硝胺复合物溶液中，加入0.8 mmol功能单体4‑VP（4‑乙烯基吡啶）和6.0 mmol交联剂EGDMA（乙二醇二甲基丙烯酸酯）和30.0 mg的引发剂AIBN（偶氮二异丁腈），充分混合后，转入圆底烧瓶，超声脱气15 min，通入氩气15 min，封瓶，将圆底烧瓶放入60 ℃恒温水浴锅中聚合反应24 h，将所得的块状聚合物粉碎，过200目筛后，将得到的聚合物用0.1 mmol/L的EDTA（乙二胺四乙酸）溶液洗脱24 h，然后用去离子水洗脱10 h，再将聚合物放入索氏提取器中，用体积比为9：1的甲醇‑乙酸溶液洗脱48 h, 再用甲醇洗涤数次，最后将得到的固体放入真空干燥箱于60 ℃中干燥24 h，得分子印迹聚合物(MIPs)；所述表面修饰纳米TiO2的方法是将纳米TiO2在3.0 mol /L的硝酸溶液中浸泡10‑15h后分离固体物质，用去离子水洗脱至pH 7.0再真空干燥，备用；最后将其加入体积比为1:1的γ‑MAPS（γ‑（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷）甲醇溶液，在313 K 温度下反应10‑15 h 后冷却，磨碎备用。