[发明专利]一种碱性紫1标准物质的制备方法有效
申请号: | 201610173703.3 | 申请日: | 2016-03-24 |
公开(公告)号: | CN106124673B | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 席兴军;刘文;唐飞;初侨;兰韬;董跟来;杨丽;燕艳华 | 申请(专利权)人: | 中国标准化研究院 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 马敬;项京 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种碱性紫1标准物质的制备方法,包括以下各步骤:(1)供试品溶液的制备:(2)液相色谱制备:将所述供试品溶液注入制备色谱中分离纯馏分;(3)标准品制备。本发明的方法制备碱性紫1标准物质纯度高,可用于食品中非法色素添加的定性定量检测。本发明的方法工艺简单、操作方便、分离速度快,制备的碱性紫1纯度高、产品纯度可达到99.3%,产品质量稳定,均匀性好,流动相可回收利用,无污染,实现清洁生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 碱性 标准 物质 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种碱性紫1标准物质的制备方法,其特征在于:包括以下各步骤:(1)供试品溶液的制备:将原料溶于有机溶剂,并采用超声辅助溶解得碱性紫1原料液,将所碱性紫1原料液经微孔滤膜过滤,调节溶液pH至7.0,然后抽滤获得供试品溶液;(2)液相色谱制备:将所述供试品溶液注入制备色谱中分离纯馏分,其色谱条件为:色谱柱为Venusil XBP C18 10μm,
50*250mm、SunFire C18 10μm,
50*250mm或Apollo C18 150×4.6mm,5μm;流动相为甲醇:0.2%TFA水=65:35(v/v);流动相流速为1.0mL·min‑1;洗脱方式为运行15min匀速洗脱;检测波长254nm;柱温30℃;进样量0.1‑1ml;接收8‑16分钟内最高色谱峰的馏分,置于预先氮气填充的外壁包裹锡箔纸的棕色瓶中,然后加入盐酸中和至pH7;(3)标准品制备:先在常温避光状态下用氮气吹去全部液态溶剂,然后置于冻干机中冻干,冻干后的碱性紫1固体碾磨粉碎后,再次冻干得碱性紫1标准物质。
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