[发明专利]一种MIP磁性介孔硅基微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种MIP磁性介孔硅基微球的制备方法，其利用表面引发原子转移自由基聚合在磁性介孔硅基微球上构筑莱克多巴胺分子印迹，以经柠檬酸钠修饰的Fe3O4磁流体为核,通过水解以及正硅酸乙酯与长碳链的十八烷基三甲氧基硅烷的自组装来制备介孔硅球,获得了粒径在亚微米级的磁性介孔硅基微球；进而对制备的磁性介孔硅基微球进行ATRP引发剂表面修饰,并以其为反应器,在介孔中吸附生成莱克多巴胺分子印迹,形成可用于痕量物质分离富集的MIP磁性介孔硅基微球，其对莱克多巴胺及其类似药物据有更高的吸附容量和更好的选择。

主权项

1.一种MIP磁性介孔硅基微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、选取莱克多巴胺作为模板分子，甲基丙烯酸作为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交联剂，将模板分子、功能单体和交联剂加入到二甲基亚砜的溶液中混合搅拌，进行聚合反应，形成印迹分子和功能单体的混合溶液一；将制得的混合溶液一通过氮气进行除氧；在通氮除氧后的混合溶液一中加入一定量的1,1,4,7,7-五甲基二乙烯基三胺和金属有机催化剂，制得混合溶液二；B、制备磁性介孔硅基微球并对磁性介孔硅基微球进行ATRP引发剂表面修饰处理；C、制备MIP磁性介孔硅基微球：(1)将步骤B处理完成的磁性介孔硅基微球加入至混合溶液二中，在氮气环境中进行反应，反应时间为12～48小时；(2)将反应后的磁性介孔硅基微球从混合溶液二中取出，获得MIP磁性介孔硅基微球，依次用甲醇-乙酸和甲醇作洗脱剂冲洗MIP磁性介孔硅基微球反应所形成的的纳米孔洞；(3)将冲洗后的MIP磁性介孔硅基微球置于真空环境下进行干燥处理，制得MIP磁性介孔硅基微球；其中，所述步骤B的具体步骤如下：(1)制备磁性介孔硅基微球：取0.1g经柠檬酸钠修饰的Fe3O4磁流体,加8mL水超声分散,然后逐步加入40mL乙醇、1mL氨水及2mL的正硅酸四乙酯,在40℃下反应1h,然后逐渐加入正硅酸四乙酯与十八烷基三甲氧基硅烷的混合液,20min内滴加完毕,继续缓慢搅拌1h，得到土黄色乳液；将土黄色乳液转移到单口烧瓶中，55℃下以一定的速度旋转蒸发，直至溶剂蒸干，产物呈土黄色粉末状；将土黄色粉末放置在100℃烘箱里烘干过夜；550℃高温焙烧8h，升温速度2K/min，制得磁性介孔硅基微球；(2)磁性介孔硅基微球进行ATRP引发剂表面修饰处理：a、称取8g步骤(1)制得的磁性介孔硅基微球，在浓盐酸中回流4h，过滤后在160℃下干燥8h，得到活化的磁性介孔硅基微球；b、取5g活化后的磁性介孔硅基微球超声分散于50mL甲苯中，逐滴加入4mL的γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CPS)，回流12h，反应后离心，下层固体依次用甲苯、乙醇和乙醚洗涤，70℃下干燥5h，制备得到CPS改性的SiO2-Cl ；c、取6gCPS改性的SiO2-Cl ，加入到5g氨基乙酸与50mL蒸馏水中，在磁力搅拌下回流8h，过滤，用水洗涤，干燥，得到含氨基的纳米烷基化二氧化硅；d、将含氨基的纳米烷基化二氧化硅加入ATRP引发剂反应得到表面含有ATRP引发剂的磁性介孔硅基微球。