[发明专利]一种油脂类食品农药残留量检测方法

摘要

本发明属于测量技术领域，具体涉及一种油脂类食品农药残留量检测方法，包括提取、衍生、净化和分析四个步骤：首先在酸性条件下，用二氯甲烷提取2,4‑D和2,4,5‑T后转移至碱液中，用有机溶剂洗涤和酸化，再次用二氯甲烷提取2,4‑D和2,4,5‑T后减压浓缩，然后使用三氟化硼乙醚‑甲醇溶液进行衍生，并使用弗罗里硅土柱进行除杂和净化，最后将样品溶液注入气相色谱‑质谱联用仪进行分析，使用少量价格低廉的有机试剂，采用反复液液分配‑甲酯衍生化技术，前处理操作步骤简便、能够快速、准确和有效的对油脂类食品中的农药残留量进行测定；其方法简单易行，回收率和精密度高，净化效果好，能够减少消耗，减轻环境污染，降低成本，不会对实验人员造成职业危害。

主权项

一种油脂类食品农药残留量检测方法，其特征在于制备工艺过程分为：提取、衍生、净化和分析四个步骤：(1)、提取：将5g待测样品、10mL无水乙醇、10mL体积百分比浓度为10％的硫酸水溶液、5g氯化钠和50mL二氯甲烷置于钢杯中，将钢杯在刀头用10mL二氯甲烷清洗过的均质器中均质1‑3min，得到一号混合液，过滤一号混合液并将滤液收集至分液漏斗中，再在分液漏斗加入50mL质量百分比浓度为10％的氯化钠水溶液，得到二号混合液，用摩尔浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液将二号混合液的pH值调节至大于12，振荡分液漏斗3min后静置，待二号混合液分层后倒出二氯甲烷层，得到三号混合液，然后用30mL二氯甲烷洗涤三号混合液，倒出二氯甲烷层后向三号混合液中加入体积百分比浓度为10％的硫酸水溶液进行酸化，将三号混合液的pH值调节至小于2，备用；(2)、衍生：分别用40mL和50mL的二氯甲烷提取步骤(1)制备的pH值小于2的三号混合液，将2份二氯甲烷收集至一号旋转蒸发瓶中浓缩旋干，再向蒸发瓶中加入3mL体积百分比浓度为20％的三氟化硼乙醚‑甲醇溶液，将蒸发瓶密封后放在60℃水浴中加热1.5h，取出冷却至室温，得到冷却液；(3)、净化：将步骤(2)制备的冷却液置于用10mL正己烷淋洗过的弗罗里硅土柱中，丢弃流出液，再在弗罗里硅土柱中加入20mL正己烷淋洗，丢弃流出液，然后在弗罗里硅土柱中加入20mL体积百分比浓度为2％的乙醚‑己烷溶液进行洗脱，收集流出液，备用；(4)、分析：将步骤(3)制备的流出液置于二号旋转蒸发瓶中浓缩旋干后用正己烷定容至2mL，得到样品溶液，将样品溶液注入气相色谱‑质谱联用仪测定样品溶液中2,4‑D和2,4,5‑T的残留量。