[发明专利]一种嫁接有聚离子液体的硅片及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种嫁接有聚离子液体的硅片及其制备方法和应用，所述嫁接有聚离子液体的硅片以1‑乙烯基‑3‑苯丙基咪唑氯盐和1,1‑(1,6‑己烷)‑二‑(1‑乙烯基咪唑)溴盐两种离子液体为单体，通过原子转移自由基聚合(ATRP)反应，嫁接到修饰过的硅片表面，能够固相萃取三种姜黄素类物质：单去甲氧基姜黄素，双去甲氧基姜黄素，姜黄素。本发明合成的负载聚离子液体的硅片提高了萃取过程的稳定性，增强了萃取吸附量，通过高效液相色谱能准确检测姜黄素，且重现性好。

主权项

1.一种嫁接有聚离子液体的硅片，包括硅片，其特征在于：所述硅片的表面依次经过羟基化处理、氨基化处理和溴化处理；所述硅片表面上嫁接有聚离子液体;所述嫁接有聚离子液体的硅片的制备方法，包括如下步骤：1）硅片表面修饰处理的具体过程如下：1‑1）羟基化处理：将硅片置于氢氧化钠溶液中浸泡8‑10min后用去离子冲洗干净，然后将硅片置于硝酸溶液中浸泡15‑20min，完成硅片羟基化；1‑2）氨基化处理：将步骤1‑1）中完成羟基化的硅片用氮气吹干，然后置于500μL的97%3‑氨基丙基三甲氧基硅烷和10mL无水乙醇的混合溶液中，避光反应24‑28h，即完成硅片氨基化；1‑3）溴化处理：将步骤1‑2）所述氨基化的硅片洗涤并用氮气吹干，置于平底烧瓶中，加入1.6mL吡啶和20mL二氯甲烷的混合溶液，然后滴加1mL溴代异丁酰溴溶液和15mL二氯甲烷溶液，滴加完毕后，于冰水浴中反应12‑14h；2）嫁接处理的具体过程如下：2‑1）溴化亚铜纯化：称取1.5g溴化亚铜于小烧杯中，加入8mL冰醋酸，于室温下搅拌2小时后过滤，去除冰醋酸，再用8mL冰醋酸洗涤溴化亚铜固体3次，然后将溴化亚铜固体转移至9mL甲醇溶液中，室温搅拌1h后过滤，去除甲醇溶液，再用甲醇洗涤溴化亚铜固体至滤液无色，将过滤所得固体50℃真空干燥48小时，即得纯化的溴化亚铜；2‑2）硅片表面聚合嫁接聚离子液体：在25mL三颈瓶中加入5mmol的1‑乙烯基‑3‑苯丙基咪唑氯盐和1,1‑(1,6‑己烷)‑二‑(1‑乙烯基咪唑)溴盐交联离子液体，再加入5mL N,N‑二甲基甲酰胺溶液，加热使离子液体溶解后通入氩气并持续20min，然后将反应瓶置于液氮中，加入0.0072g 所述纯化的溴化亚铜和0.0032g铜粉，抽真空后通入氩气，同时加入0.1mmoL溶于1mLN,N‑二甲基甲酰胺的N,N,N',N,'N''‑五甲基二亚乙基三胺，继续通氩气并持续10min，然后于95℃下反应4‑5h，即得所述嫁接有聚离子液体的硅片。