[发明专利]一种无污染的高纯度纤维素的分离分析方法

摘要

本发明是一种无污染的高纯度纤维素的分离分析方法，以木质纤维为原料，在含有乙酸和硝酸的全无氯无污染体系中降解木质素和半纤维素，获得高纯度的纤维素。本发明采用乙酸和浓硝酸作催化剂，乙酸的质量百分比浓度为８０％，硝酸的质量为乙酸质量的１～８％，在１００～１２０℃条件下处理１８～２２分钟，分离得到纤维素制备物；然后通过特性粘度、分子量、ＦＴ－ＩＲ、ＣＰ－ＭＡＳ＃＋［１３］Ｃ－ＮＭＲ以及热力学分析对分离出的纤维素制备物进行测定。本发明操作过程简便快捷、无污染、获得的纤维素纯度高，适用于木质纤维原料中纤维素的分离分析。

主权项

一种无污染的高纯度纤维素的分离分析方法，其特征在于包括以下步骤： 第一步：原料准备 木质纤维原料经晒干后切成小块，磨碎，取通过4～6mm筛孔的部分，置于 40～60℃烘箱中并保持空气循环干燥15～20h； 第二步：纤维素的分离 取干燥后的木质纤维原料试样1kg放入容积为15L的反应器中，加入10 L质量百分比浓度为80％的液体乙酸，然后再加入浓硝酸，硝酸的质量为乙酸 质量的1～8％，将反应器放入油浴中，控制温度为100～120℃，反应18～22min 后将反应器从油浴中取出，冷却，用10L蒸馏水将反应产物转移至干净的容器 中，将液体轻轻倒出，残余物用蒸馏水洗涤干净，再用95％乙醇脱除残留的硝 酸和抽出物，得固体残余物，固体残余物在40～60℃烘箱中干燥15～20h得到 纤维素制备物，称重，计算，纤维素的产率为38.8～44.2％； 第三步：纤维素制备物的分析 纤维素的平均粘度DP根据其在铜乙二氨溶液中的特性粘度η来计算，DP0.90＝1.65η/mL g‑1，用DP乘以162来计算纤维素分子量； 纤维素制备物中中性糖组分通过气相色谱GC分析：取纤维素制备物10mg 加入0.125mL质量百分比为72％的H2SO4，在涡旋振动混合器上22～25℃条件 下处理45min，溶液稀释至1.5mL，在100℃条件下加热2.5h，冷却，用0.3 mL15mol/L氨水中和，还原的糖醇乙酰化后用气相色谱GC分析； 纤维素制备物的残余木质素中酚酸和酚醛的测定采用硝基苯氧化法用高压 液相色谱分析；纤维素制备物中Klason木质素含量的测定按照Tappi方法T 222om‑1988进行； 纤维素制备物的化学物理特性和热力学性质分别采用FT‑IR、13C‑NMR及TGA 方法测定，具体方法为：以含有1％精磨试样的KBr盐片涂膜法在傅立叶变换 红外光谱仪Nicolet 510上得到FT‑IR谱图；并采用CP/MAS 13C‑NMR分析纤维 素制备物，用Bruker MSI‑300核磁共振仪在25℃和62.9MHz条件下记录固 体核磁共振13C‑NMR谱图；此外采用同步热分析仪NETZSCH STA‑409对分离的 纤维素进行热力学分析； 经分析计算纤维素的纯度为86.0～96.2％。