[发明专利]一种聚芳硫醚砜制备方法

摘要

本发明公开了一种聚芳硫醚砜制备方法。其中，采用的催化剂为磷酸三钠、醋酸钠和苯甲酸钠，选择的催化剂具有纯度高，含量稳定，容易准确配料的优点，所述催化剂的用量有利于聚芳硫醚砜的合成。所述脱水剂为Na₂S·9H₂O和甲苯，可以减少副产物的产生，且制得的聚芳硫醚砜粘度大。所述抽提的试剂为去离子水和/或丙酮，使得抽提效果好，获得的聚芳硫醚砜熔体指数低。采用此种工艺合成的聚芳硫醚砜，具有粘度大、纯度高的优点，市场潜力巨大，前景广阔。

主权项

1.一种聚芳硫醚砜制备方法，其特征在于，起始原料包括以下组分，按重量份计：4,4’-二氯二苯砜150份；六甲基磷酰三胺30份；二甲基甲酰胺30份；磷酸三钠5份；醋酸钠5份；苯甲酸钠5份；九水硫化钠(Na2S·9H2O)2.5份；甲苯2.5份；盐酸30份；其制备方法包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、九水硫化钠、甲苯、磷酸三钠、醋酸钠和苯甲酸钠，并将高压釜的温度升至150℃进行脱水，脱水反应的时间为0.5h，高压釜的反应压力为0.5MPa；(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜，同时将温度升高至190℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为4h，高压釜的反应压力为1.0MPa；(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为3h，所述盐酸的浓度为40％；(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为6次；(5)抽提过滤后进行通过去离子水萃取提纯，并且在温度100℃下再次干燥，干燥的时间为8h，获得聚芳硫醚砜产品；或者起始原料包括以下组分，按重量份计：4,4-二氯二苯砜200份；六甲基磷酰三胺40份；二甲基甲酰胺40份；磷酸三钠7.5份；醋酸钠7.5份；苯甲酸钠7.5份；Na2S·9H2O 3.75份；甲苯3.75份；盐酸40份；其制备方法包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、九水硫化钠、甲苯、磷酸三钠、醋酸钠和苯甲酸钠，并将高压釜的温度升至175℃进行脱水，脱水反应的时间为0.75h，高压釜的反应压力为0.75MPa；(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜，同时将温度升高至200℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为6h，高压釜的反应压力为1.5MPa；(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为4h，所述盐酸的浓度为45％；(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为7次；(5)抽提过滤后进行通过丙酮萃取提纯，并且在温度120℃下再次干燥，干燥的时间为10h，获得聚芳硫醚砜产品；或者起始原料包括以下组分，按重量份计：4,4-二氯二苯砜250份；六甲基磷酰三胺50份；二甲基甲酰胺50份；磷酸三钠10份；醋酸钠10份；苯甲酸钠10份；Na2S·9H2O 5份；甲苯5份；盐酸50份；其制备方法包括如下步骤：(1)辅料的脱水往高压釜中加入将六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、九水硫化钠、甲苯、磷酸三钠、醋酸钠和苯甲酸钠，并将高压釜的温度升至200℃进行脱水，脱水反应的时间为1.0h，高压釜的反应压力为1.0MPa；(2)预聚接着再往高压釜中加入4,4-二氯二苯砜，同时将温度升高至210℃进行反应，得到预聚物，所述反应的时间为8h，高压釜的反应压力为2.0MPa；(3)沉淀将预聚后的预聚物放入到沉淀池中，同时加入盐酸进行沉淀处理，所述沉淀处理的时间为5h，所述盐酸的浓度为50％；(4)过滤接着将沉淀反应后的溶液通过过滤器进行过滤处理，得到聚芳硫醚砜粗料，过滤的同时用热水洗涤，所述洗涤的次数为8次；(5)抽提过滤后进行通过去离子水和丙酮萃取提纯，并且在温度140℃下再次干燥，干燥的时间为12h，获得聚芳硫醚砜产品。