[发明专利]利用超重力反应器制备二丁基二硫代氨基甲酸酯的方法

摘要

利用超重力反应器制备二丁基二硫代氨基甲酸酯的方法。首先，将二丁基胺和碱溶液配成摩尔比1：0.5~2溶液加入配料罐A中，二硫化碳和二氯甲烷配成摩尔比1：0.1~1溶液加入配料罐B中。将超重力反应器的温度控制在30~95℃，以1～200 ml/min的流速下连续泵入A罐中的溶液，同时，将B罐中的溶液以1～200 ml/min的速度连续泵入汽化管，汽化后再进入超重力反应器，两者进行气―液逆流反应。未反应完的气相经冷凝返回B罐中继续使用，含有二丁基胺和碱的浆液流入A罐中参与循环。待A罐中二丁基胺含量下降速度趋于平缓时，将浆液泵入分离器中分去水相，油相经水洗至中性、然后在50～90℃真空度–0.01~–0.5Mpa条件下，减压蒸馏得清澈透明二丁基二硫代氨基甲酸酯。

主权项

1.一种利用超重力反应器制备二丁基二硫代氨基甲酸酯的方法，其特征是采用填充床超重力反应器作为反应器，以二丁基胺和碱组成的溶液为液相，以二硫化碳和二氯甲烷组成的溶液经汽化管汽化后形成气相，两者在超重力反应器中进行气―液逆流反应，未反应完的气相经冷凝后返回继续使用，液相和浆液流入配料罐中参与循环，待配料罐中二丁基胺含量下降速度趋于平缓时，将浆液泵入分离器中分去水相，油相经水洗、减压蒸馏得清澈透明浅黄色二丁基二硫代氨基甲酸酯；具体按以下步骤进行：将二丁基胺和碱溶液配成溶液加入配料罐A中，二硫化碳和二氯甲烷配成溶液加入配料罐B中；控制超重力反应器的温度，连续泵入A罐中的溶液，同时，将B罐中的溶液连续泵入汽化管，汽化后再进入超重力反应器，两者进行气―液逆流反应，未反应完的气相经冷凝返回B罐中继续使用，含有二丁基胺和碱的浆液流入A罐中参与循环；在配料罐中二丁基胺含量下降速度趋于平缓时，将浆液泵入分离器中分去水相；油相经水洗至中性，然后减压蒸馏得清澈透明浅黄色二丁基二硫代氨基甲酸酯；所述的配料罐A中二丁基胺和碱溶液摩尔比为1：0.5~2，配料罐B中二硫化碳和二氯甲烷摩尔为比1：0.1~1，二丁基胺与二硫化碳的摩尔比为1：1～1.5；所述的超重力反应器的温度控制在30~95℃；所述从配料罐A中连续泵入超重力反应器中溶液的速度为1～200 ml/min，从配料罐B中连续泵入超重力反应器中溶液的速度为1～200 ml/min；所述汽化管的温度为50~90℃。