[发明专利]一种制备4,4’-二氟二苯甲酮的方法在审
| 申请号： | 201610151940.X | 申请日： | 2016-03-17 |
| 公开（公告）号： | CN106008182A | 公开（公告）日： | 2016-10-12 |
| 发明（设计）人： | 徐道庄 | 申请（专利权）人： | 维讯化工（南京）有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/28 | 分类号： | C07C45/28;C07C49/813 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210047 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备4,4’‑二氟二苯甲酮的方法，具体包括以下制备步骤：（1）、制备氟硼重氮盐；（2）、上步骤得到的氟硼重氮盐、催化剂及溶剂加入装有蒸馏装置和BF3气体吸收装置的烧杯中，经减压蒸馏，得4,4’‑二氟二苯甲烷；（3）、将上述4,4’‑二氟二苯甲烷装入烧瓶，加入24%的稀硝酸和催化剂，升温至回流温度，滴加55%的硝酸，约4h加完，滴加完毕后继续反应2h，冷却至室温析出结晶，过滤，滤液重复使用，滤料用70%的乙醇重结晶，干燥得到白色片状4,4’‑二氟二苯甲酮结晶。本发明工艺及操作实用性强，步骤简单，对设备要求不高，适合工业化生产，产品收率达到95%以上、含量达到99.8%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 二氟二苯甲酮 方法 | ||
【主权项】：
一种制备4,4’‑二氟二苯甲酮的方法，其特征在于:具体包括以下制备步骤：（1）、将4,4’‑二氨基二苯甲烷、42%氟硼酸水溶液和定量的浓盐酸、定量的溶剂装入反应器中，冰盐浴搅拌下冷却至8℃后滴加30%亚硝酸钠水溶液，温度控制在10℃以下，滴加完毕继续搅拌反应0.5h，然后过滤、溶剂洗涤、滤干，室温干燥得氟硼重氮盐；（2）、将步骤（1）中得到的氟硼重氮盐、催化剂及溶剂加入装有蒸馏装置和BF3气体吸收装置的烧杯中，在搅拌下徐徐加热，保持温度不超过97℃，直至不再有分解气体为止，然后升温至回流温度，反应30min，蒸去溶剂，然后减压蒸馏，得4,4’‑二氟二苯甲烷；（3）、将上述4,4’‑二氟二苯甲烷装入烧瓶，加入定量的24%的稀硝酸和催化剂，升温至回流温度，然后滴加计算量的55%的硝酸，约4h加完，滴加完毕后继续反应2h，冷却至室温析出结晶，过滤，滤液重复使用，滤料用70%的乙醇重结晶，干燥得到白色片状4,4’‑二氟二苯甲酮结晶。
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