[发明专利]一种高收率钛硅分子筛TS‑1的快速合成方法有效
| 申请号: | 201610150083.1 | 申请日: | 2016-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN105819464B | 公开(公告)日: | 2018-01-09 |
| 发明(设计)人: | 左轶;郭新闻;刘民 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
| 主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08 |
| 代理公司: | 大连格智知识产权代理有限公司21238 | 代理人: | 刘琦 |
| 地址: | 116024 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | 本发明提供了一种高收率钛硅分子筛TS‑1的快速合成方法,具体步骤包括硅源与钛源、四丙基氢氧化铵等原料按摩尔比SiO2TiO2TPAOHH2O=1(0.0501~0.099)(0.0501~0.1499)(0.101~4.999)混合;所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅溶胶、白炭黑中的至少一种;所述钛源为钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、三氯化钛、四氯化钛中的至少一种;30~60℃水解0~5h后,90℃除醇0~1h;装入晶化釜,210~250℃晶化2~10h;干燥、焙烧,即得到钛硅分子筛TS‑1。本发明提供的方法合成得钛硅分子筛TS‑1骨架钛含量高、模板剂用量少、且不产生废水,晶化速率快,得到纳米级钛硅分子筛颗粒尺寸约为100nm。本发明钛硅分子筛对烯烃环氧化、芳烃羟基化等反应同样具有优异的催化性能。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 收率 分子筛 ts 快速 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种高收率钛硅分子筛TS‑1的快速合成方法,其特征在于,具体步骤为:S1、将硅源与钛源按比例混合后,加入40~60wt%的四丙基氢氧化铵水溶液,得到的混合液;所述混合液内各物质的摩尔比为:SiO2:TiO2:TPAOH:H2O=1:(0.0501~0.099):(0.0501~0.1499):(0.101~4.999);所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅溶胶、白炭黑中的至少一种;所述钛源为钛酸四乙酯、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、三氯化钛、四氯化钛中的至少一种;S2、将步骤S1得到的混合液在30~60℃水解0~5h后,90℃除醇0~1h;S3、将步骤S2得到的产物装入晶化釜,210~250℃晶化2~10h;S4、取出步骤S3得到的晶化产物,80~120℃下干燥3~8h;500~600℃下焙烧3~6h,即得到钛硅分子筛TS‑1。
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