[发明专利]一种硬脂酸内酯的合成工艺在审
| 申请号： | 201610149153.1 | 申请日： | 2016-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN105693658A | 公开（公告）日： | 2016-06-22 |
| 发明（设计）人： | 范明明;王灿;张萍波;倪邦庆 | 申请（专利权）人： | 江南大学 |
| 主分类号： | C07D307/06 | 分类号： | C07D307/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 214122 江苏省无锡市滨湖区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种硬脂酸内酯的合成工艺。采用廉价的工业级油酸作为基本原料，在浓硫酸的催化作用下合成硬脂酸内酯，再经洗涤、萃取、干燥与减压蒸馏等分离提纯步骤得到硬脂酸内酯产品。本工艺原料易得、操作设备简单、反应条件温和、生产成本低且产物硬脂酸内酯的产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硬脂 内酯 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种硬脂酸内酯的合成工艺，其特征在于包括以下过程：在配有搅拌器、冷凝管、滴液漏斗的反应器中，将原料工业级油酸10～40g加入到10～40mL有机溶剂中，向其中滴加浓硫酸催化剂，油酸与浓硫酸的摩尔比为1∶0.5～1∶4，边滴加边搅拌，20～60min滴加完成，常压下搅拌，反应温度20～80℃，反应时间2～15h；反应结束后，将反应混合物转移到分液漏斗中洗涤并萃取硬脂酸内酯，向分液漏斗中加入20～200mL去离子水，洗涤2～6次，再加入50～400mL无水乙醚，静置10～60min，将乙醚层分离出来，向其中加入无水硫酸钠10～30g干燥，然后抽滤得到滤液，再旋转蒸发除去无水乙醚得到硬脂酸内酯粗产品，最后对硬脂酸内酯粗产品减压蒸馏，收集低沸点馏分，即硬脂酸内酯。
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