[发明专利]三价铬镀铬用铅包铜基惰性复合阳极材料的制备方法

摘要

三价铬镀铬用铅包铜基惰性复合阳极材料的制备方法，将铅包铜基体进行除油前处理，涂覆含有锡锑锰的前驱液，通过热分解法在铅包铜基体上获得SnO₂‑Sb₂O₃‑MnO₂中间层，采用直流电沉积技术在中间层上制备出添加纳米级ZrO₂的PbO₂，获得铅包铜基SnO₂‑Sb₂O₃‑MnO₂/β‑PbO₂‑ZrO₂惰性复合阳极材料。本发明制备的阳极材料结晶致密，结合力优良，电极材料结构稳定。

主权项

三价铬镀铬用铅包铜基惰性复合阳极材料的制备方法，其特征在于，方法如下：(1)铅包铜基体除油前处理：采用工业碱性除油剂除油，工业碱性除油剂配方为Na₃PO₄ 40g/L，Na₂SiO₃ 15g/L，除油温度50℃，除油时间1～3分钟；(2)采用热分解法制备SnO₂‑Sb₂O₃‑MnO₂中间层，具体方法如下：1)配制前驱液：将三氯化锑、四氯化锡分别溶解到盐酸和正丁醇中然后进行混合，再加入硫酸锰溶液并不断搅拌得到前驱液；所得到的前驱液中四氯化锡、盐酸和正丁醇的质量比为1:3:14，四氯化锡和三氯化锑的质量比为8～10:1，四氯化锡和硫酸锰的质量比为6～8:1；2)采用热分解法制备铅包铜基SnO₂+Sb₂O₃+MnO₂中间层：在除油处理过的铅包铜基上涂敷前驱液，在80℃烘箱中烘干10min，然后转入马弗炉中焙烧10min，焙烧温度范围为200‑300℃，取出后在空气自然冷却至室温，吹去电极表面的灰烬，再进行涂覆；如此反复4～8次，最后置于马弗炉中在250℃氧化1h并随炉冷却，即制备得到铅包铜基SnO₂+Sb₂O₃+MnO₂中间层；(3)采用电沉积制备铅包铜基SnO₂‑Sb₂O₃‑MnO₂/β‑PbO₂‑ZrO₂惰性复合阳极材料，具体方法如下：1)镀液配方为：Pb(NO₃)₂ 190‑250g/L、NaF 1‑2g/L、粒度为50～60nm的ZrO₂ 12‑20g/L，混合后得镀液；2)将镀液进行超声波分散30～40分钟；3)电镀：将上述步骤(2)制备得到的铅包铜基SnO₂+Sb₂O₃+MnO₂作阳极，以铜板为阴极，铜板面积为待镀铅包铜基SnO₂+Sb₂O₃+MnO₂的1.5～2倍，在温度50～60℃、阳极电流密度1.5～3A/dm²、机械搅拌300r/min～460r/min的条件下电镀1～2小时；电镀后的阳极经水洗、吹干后得到铅包铜基SnO₂‑Sb₂O₃‑MnO₂/β‑PbO₂‑ZrO₂惰性复合阳极材料，即为三价铬镀铬用铅包铜基惰性复合阳极材料。