[发明专利]一种高电磁屏蔽率碳纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种高电磁屏蔽率碳纤维的制备方法，属于碳纤维制备技术领域。本发明通过将谷氨酸与铁离子复合，再通过氨水改性制备铁离子复合凝胶，随后纺丝并置于高温炉中炭化制备碳纤维，同时在炭化过程中，使用氢气对其还原，将铁离子还原成单质，经置换反应使碳纤维镀镍完成，最后通过金属复合制得高电磁屏蔽率碳纤维。本发明的有益效果是：本发明制备方法简单，所得碳纤维电磁屏蔽率高于其他产品30%以上；剪断强度强，与其他材料相容性好，易加工成型。

主权项

一种高电磁屏蔽率碳纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按重量份数计，分别称取3～8份氯化铁、1～2份氯化亚铁、3～4份谷氨酸和88～91份去离子水，搅拌混合置于三口烧瓶中，对其通氮气处理并置于78～85℃下水浴加热15～20min，随后向三口烧瓶中滴加去离子水总质量1/2的氨水溶液，所述氨水溶液质量浓度为18%，控制滴加速度为1mL/min，待滴加完成后，继续保温加热30～40min；（2）待保温加热完成后，停止加热并静置冷却至20～30℃，在300～500r/min下离心分离并收集下层水凝胶，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，在20～30℃下陈化10～12h，制备得氧化铁水凝胶；（3）按固液比1:5，将聚丙烯腈树脂颗粒与二甲基甲酰胺搅拌混合，在75～80℃下搅拌混合3～5h，收集得聚丙烯腈混合液，随后按体积比1:9，将聚丙烯腈混合液与氧化铁水凝胶搅拌混合，制备得前驱体凝胶液；（4）将上述制备的前驱体凝胶液置于静电纺丝注射器中，设置接收距离为12～15cm，相对湿度为40%，供料速度为0.05mL/min，随后在10kV电压下，静电纺丝并收集混合纤维；（5）将上述制备的混合纤维置于马弗炉中，对其通氢气排除空气，在氢气气氛下，对其加热升温至250℃，控制升温速率为10℃/min，待恒温炭化25～30min后，继续升温加热使其炭化，控制升温速率为3℃/min，待温度升至1000℃后，保温炭化2～3h，随后静置冷却至20～30℃，制备得复合碳纤维；（6）按固液比1:5，将上述制备的复合碳纤维置于20g/L的氯化锌溶液中，搅拌混合并使其敏化10～15min，随后过滤并收集滤渣，将其置于0.25g/L的PbCl₂溶液中，继续搅拌混合5～10min，过滤并收集滤渣，在65～70℃下干燥6～8h，即可制得一种高电磁屏蔽率碳纤维。