[发明专利]一种低杂质固体福美钠生产工艺

摘要

本发明提供了一种低杂质固体福美钠生产工艺，该合成方法先将软化水加入合成釜内，并搅拌，加入固体氢氧化钠，待固体氢氧化钠全部溶解，控制釜内物料温度10~25℃，然后将二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽，再从合成釜底部通入气体二甲胺，从合成釜上部加入二硫化碳，并用搅拌器搅拌，将二硫化碳和气体二甲胺在80~120分钟内加入合成釜，二硫化碳和气体二甲胺加毕，控制搅拌器搅拌继续反应，将合成釜内物料放入真空抽滤器，开启真空喷射泵抽真空，并保持真空度为0.07~0.09MPa，得到福美钠固体。本发明具有纯度高、生产成本低，并能降低母液中二甲胺含量，改善工作环境的优点。

主权项

一种低杂质固体福美钠生产工艺，其特征是：合成方法如下：（1）选取容积为2000L的合成釜，并准备重量比为525：525：1060：635的固体氢氧化钠、软化水、二硫化碳和二甲胺；（2）将软化水525Kg加入合成釜内，开启搅拌器搅拌，在30分钟内加入固体氢氧化钠525Kg，向合成釜夹套通入冷却介质冷冻盐水，温度一般为3~10℃，并控制釜内物料温度为20~25℃，使固体氢氧化钠全部溶解；（3）将1060Kg二硫化碳用氮气从贮罐压入二硫化碳高位槽；（4）从合成釜底部通入气体二甲胺635Kg，同时从合成釜上部加入二硫化碳，调节搅拌器的搅拌速度为63rpm， 并控制反应温度为25~30℃；（5）二硫化碳及气体二甲胺在90分钟内加入合成釜，该过程中保持釜内温度为25~30℃；（6） 二硫化碳及气体二甲胺加毕，控制调节搅拌器的搅拌速度为100rpm的情况下继续反应50分钟，控制反应温度为25~30℃；（7）将合成釜内物料放入真空抽滤器，开启真空喷射泵抽真空，并保持真空度为0.07～0.08MPa，真空抽取时间为30分钟，操作中要及时放出真空抽滤器下部内的母液，同时得到福美钠固体；（8）最后将真空抽滤器内福美钠固体放入烘房，调节烘房温度为102~105℃，烘干60分钟，包装；所述生产的固体福美钠的含量，以重量份计算为99.12%；所述生产的固体福美钠中游离碱以NaOH计，以重量份计算为0.26%、pH值为10.2。