[发明专利]一种2-氰乙基三乙氧基硅烷的合成方法

摘要

本发明涉及一种2-氰基乙基三乙氧基硅烷的合成方法，属精细化工技术领域。本发明是将无水乙醇通过恒压漏斗滴加进装有2-氰乙基三氯硅烷的三口烧瓶酯化装置内进行合成反应，2-氰乙基三氯硅烷与无水乙醇mol比为：1:2.5-2.8，反应开始前在三口烧瓶内加入催化剂（元酸二乙酯），反应温度控制在60℃-120℃，滴加时间控制在2h-4h之间，酯化完初品再进行二次酯化将恒压漏斗再次装入3mol无水乙醇减压（-0.03MPa~-0.05MPa）条件下进行，采用蒸馏回收装置将过量的无水乙醇进行回收，二次酯化完成后将其粗品进行减压蒸馏得其无色透明产品含量可控制在99%以上，cl~≤5ppm级别。

主权项

一种2‑氰基乙基三乙氧基硅烷的合成方法，其特征在于:它包括如下步骤:1）、一级酯化反应：在带磁力搅拌、恒压漏斗的反应器中投入2‑氰乙基三氯硅烷和催化剂，并缓慢升温至60℃‑120℃，同时按2‑氰乙基三氯硅烷与无水乙醇1:2.5‑2.8的mol比，在恒压漏斗加入无水乙醇；催化剂量：3mol控制量；待温度升至60℃‑120℃时，开启搅拌，搅拌速度为20‑100转每分钟，同时将恒压漏斗内的无水乙醇滴加入反应器，无水乙醇滴加时间控制在2h‑4h， 无水乙醇滴加完毕后得初品；2）、二级酯化反应：将反应好的初品通过减压反应蒸馏装置进行二级酯化，在减压反应蒸馏装置的恒压漏斗中添加无水乙醇3mol，并在‑0.03MPa~‑0.05MPa条件下滴加无水乙醇进行减压酯化，以通过蒸馏装置将过量的无水乙醇进行回收等待循环使用，反应温度控制在：80℃‑130℃，滴加时间控制在：2h‑3h，滴加完毕老化时间控制在：1h‑2h，老化温度控制在：130℃；得粗品；3）、精馏提纯：将步骤2）反应得到的粗品进行减压蒸馏，蒸馏温度控制在120℃‑140℃，精馏塔顶温控制在100℃‑110℃，减压真空度控制在：‑0.08MPa~‑0.1MPa，得其产品为无色透明液体，含量：≥99%，cl~：≤5ppm;所述的催化剂为多元酸二乙酯。