[发明专利]一种阿德福韦酯的制备方法有效
申请号: | 201610136766.1 | 申请日: | 2016-03-10 |
公开(公告)号: | CN105646586B | 公开(公告)日: | 2017-12-19 |
发明(设计)人: | 郭勇;石红燕;彭浩然;李延君 | 申请(专利权)人: | 北京悦康科创医药科技股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙)11130 | 代理人: | 孟旭,王为 |
地址: | 100176 北京市大兴*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种阿德福韦酯的制备方法,该制备方法采用N‑甲基吡咯烷酮为溶剂,四正丁基溴化铵为相转移催化剂,以三乙胺为酸吸附剂,以阿德福韦和特戊酸氯甲酯为原料,制备高收率和高质量的9‑〔2‑〔〔〔双(三甲基乙酰氧)甲基〕氧磷基〕甲氧基〕‑乙基〕腺嘌呤,反应安全环保可控,经济效益高,更加适于工业生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 阿德福韦酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种阿德福韦酯的制备方法,其特征在于:步骤如下:向烧瓶中加入阿德福韦55g,加入N‑甲基吡咯烷酮200ml,升温至65‑75℃,加入特戊酸氯甲酯160ml,三乙胺90ml,四正丁基溴化铵50g,反应2h,高效液相检测至主峰面积在66%为反应完全,加入乙酸乙酯700ml,搅拌溶解30min,过滤,并每次用220ml乙酸乙酯洗涤3次至滤饼白色,滤液用550ml饱和食盐水洗涤3次,弃去水相,有机相用110g无水硫酸钠干燥2h,过滤,除去无水硫酸钠,并用乙酸乙酯50ml洗滤饼,滤液在40‑50℃减压浓缩至淡黄色粘稠状液体,10‑15℃搅拌下加入无水乙醚600ml,有晶体析出后,过滤,50ml无水乙醚洗涤,40‑50℃真空干燥4h得阿德福韦酯。
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