[发明专利]一种高纯度吲哚的制备方法有效
申请号: | 201610116882.7 | 申请日: | 2016-03-01 |
公开(公告)号: | CN105646324B | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 姜明;许陈兵;鲍烨华;李凯;顾理群 | 申请(专利权)人: | 江苏万年长药业有限公司 |
主分类号: | C07D209/08 | 分类号: | C07D209/08 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 李小静 |
地址: | 226407 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种高纯度吲哚的制备方法,属于有机合成技术领域。其是以吲哚为原料,经过与亚硫酸氢钠加成反应,得到2‑磺酸钠吲哚啉,溶剂洗涤去除杂质,然后加碱水解制得高纯度吲哚。主要特征在于反应过程中吲哚中含有的主要杂质3‑甲基吲哚不与亚硫酸氢钠发生反应,而达到吲哚与3‑甲基吲哚的分离目的。本发明在加成反应和水解反应中都使用水为反应介质,溶剂可回收套用,原料成本低,收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 吲哚 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种吲哚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)合成2‑磺酸钠吲哚啉:将吲哚粗品溶解于醇类有机溶剂中,加入亚硫酸氢钠水溶液后于20~30℃反应15‑30h,反应结束后反应液经过滤、洗涤、干燥得中间体2‑磺酸钠吲哚啉;(2)水解:中间体2‑磺酸钠吲哚啉再加入氢氧化钠水溶液回流12‑20h,反应液冷却析晶,经过滤、洗涤、干燥得吲哚产品;所述步骤(1)中所述亚硫酸氢钠水溶液,质量浓度为20~30%,添加量为吲哚质量的6~10倍;所述步骤(1)中醇类有机溶剂为甲醇、乙醇、和异丙醇中的至少一种;醇类有机溶剂添加量为吲哚重量的1~5倍;所述步骤(2)中氢氧化钠水溶液的质量浓度为5~15%,添加量为中间体2‑磺酸钠吲哚啉质量的3~5倍;所述步骤(1)中吲哚粗品中含有的杂质为3‑甲基吲哚和或其他不与亚硫酸氢钠发生反应的杂质。
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