[发明专利]一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法

摘要

本发明属于石墨烯技术领域，特别涉及一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法。将石墨与纳米相变材料混合均匀，在40~80℃条件下与插层剂混合加热，纳米相变材料由固态变为液态，使石墨层间出现间隙，有利于插层剂穿插在石墨的层状结构中，减弱石墨的层间作用力，利于石墨的剥离，将插层石墨送入旋转均质机，利用旋转搅拌产生的剪切力连续剪切剥离石墨，实现了石墨的逐层剥离，防止机械剪切力对石墨烯晶体结构的破坏，制备得到层数分布均匀的石墨烯。本发明方法制备的石墨烯产率高，层数10~100层以内，结构缺陷小，实现了快速、连续制备高质量石墨烯，大幅度降低了高质量石墨烯的生产成本，推动了石墨烯的规模化生产，具有显著的市场应用价值。

主权项

一种利用旋转均质机连续制备石墨烯的方法，其特征在于将石墨原料与纳米相变材料插层改性处理，利用旋转均质机产生的旋转剪切力连续剪切剥离插层石墨获得层数为10~100层的石墨烯，具体方法如下：（1）将石墨原料与纳米相变材料按重量比100:1~10加入到高速混合搅拌机，以800‑1500rpm的转速混分散15~30min，使纳米相变材料均匀分散在石墨层状结构中，得到预混物；（2）将步骤（1）中得到的预混物在40~80℃条件下与插层剂分散混合20~40 min，得到插层石墨混合物；预混物与插层剂的重量比为100:1~5，分布在石墨层状结构中的纳米相变材料熔融，由固态变为液态，使石墨层间出现间隙，有利于插层剂穿插在石墨的层状结构中，减弱石墨的层间作用力，利于石墨的剥离；（3）将步骤（2）得到的插层石墨混合物加入旋转均质机中，设置均质机转速为1000~5000rpm，在旋转刀片的剪切作用下使插层石墨逐级剥离得到石墨烯粗粉；（4）收集步骤（3）中的石墨烯粗粉，分别用水、丙酮清洗2~3次，除去纳米相变材料和插层剂，再离心过滤，真空干燥即得层数为10~100层的石墨烯；所述的旋转均质机包括搅拌器和旋转构件，其中搅拌器有内侧刀片和外侧刀片，所述旋转构件让所述内侧刀片和外侧刀片中的其中之一进行相对旋转；所述的纳米相变材料为纳米Na2SO4·10H2O、纳米CH3COONa·3H2O、纳米Na2HPO4·12H2O中的一种；所述的插层剂为己二胺、间苯二甲胺、2 ,2 ,4‑三甲基‑1 ,6‑己二胺、丁二胺中的一种。