[发明专利]生物柴油催化剂X-Ca-Mg-Al-O及制备方法

摘要

生物柴油催化剂X‑Ca‑Mg‑Al‑O及制备方法。本发明以铈、镧或锂、钙、镁、铝的硝酸盐为原料，以尿素为沉淀剂，采用均匀沉淀法先制得X‑Ca‑Mg‑Al类水滑石，再经高温焙烧制得X‑Ca‑Mg‑Al‑O固体碱催化剂。以蓖麻油和甲醇的酯交换反应为探针反应，以蓖麻油的转化率为催化剂活性评价指标，采用单因素试验考察了制备条件对催化剂活性的影响，找到了制备固体碱催化剂的优化工艺条件。并采用Hammett指示剂滴定法、TG、BET、XRD及SEM对催化剂及其前驱体进行了表征。

主权项

一种生物柴油催化剂X‑Ca‑Mg‑Al‑O的制备方法，其特征在于：X=Ce、La或者Li；当X=Ce时，n(Ce):n(Ca):n(Mg):n(Al)=0.1~0.3:1.5~3:3~4.5:2；当X=La时，n(La):n(Ca):n(Mg):n(Al)=0.0135~0.054:2~4:2~4:2；当X=Li时，n(Li):n(Ca):n(Mg):n(Al) = 0.25~1:1~2:1~2:1；制备方法包括如下步骤：催化剂Ce‑Ca‑Mg‑Al‑O的制备：按照n(尿素)/n(NO^‑₃)=1.5、m(水)/m(硝酸盐尿素混合物)=2及元素配比，称取规定量的Ce(NO₃)₃·6H₂O、Ca(NO₃)₂·4H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、尿素及去离子水，搅拌溶解得均匀混合溶液；将其倒入水热合成反应釜内，放入烘箱中，在115~125℃温度下反应8 h，取出冷却至室温；将冷却后的溶液用布氏漏斗进行抽滤；水洗至洗涤液的pH=7为止；将抽滤所得滤饼置于真空干燥箱中，在70℃下干燥10 h；将干燥好的固体装入坩埚中，放入马弗炉内，在650~800℃焙烧温度下焙烧6h，得到Ce‑Ca‑Mg‑Al‑O固体碱催化剂；催化剂La‑Ca‑Mg‑Al‑O的制备：按照n(尿素)/n(NO^‑₃)=1.5、m(水)/m(硝酸盐尿素混合物)=2及元素配比，称取规定量的La(NO₃)₃·6H₂O、Ca(NO₃)₂·4H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、尿素及去离子水，搅拌溶解得均匀混合溶液；将其倒入水热合成反应釜内，放入烘箱中，在120~130℃下反应8h，取出冷却至室温；将冷却后的溶液用布氏漏斗进行抽滤、并水洗至洗涤液的pH=7为止；将抽滤所得滤饼置于真空干燥箱中，在70℃下干燥10h；将干燥好的固体装入坩埚中，放入马弗炉内，在700~800℃焙烧温度下焙烧6~8h，得到La‑Ca‑Mg‑Al‑O固体碱催化剂；催化剂Li‑Ca‑Mg‑Al‑O的制备：按照n(尿素)/n(NO^‑₃)=1.5、m(水)/m(硝酸盐尿素混合物)=2及元素配比，称取规定量的LiNO₃、Ca(NO₃)₂·4H₂O、Mg(NO₃)₂·6H₂O、Al(NO₃)₃·9H₂O、尿素及去离子水，搅拌溶解得均匀混合溶液；将其倒入水热合成反应釜内，放入烘箱中，在120℃下反应8h，取出冷却至室温；将冷却后的溶液用布氏漏斗进行抽滤、并水洗至洗涤液的pH=7为止；将抽滤所得滤饼置于真空干燥箱中，在70℃下干燥10h；将干燥好的固体装入坩埚中，放入马弗炉内，在700~850℃焙烧温度下焙烧6~7.5h，得到Li‑Ca‑Mg‑Al‑O固体碱催化剂。