[发明专利]6‑硝基‑1,2,3,3‑四甲基吲哚的制备方法有效
| 申请号： | 201610081897.4 | 申请日： | 2016-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN105732463B | 公开（公告）日： | 2018-04-17 |
| 发明（设计）人： | 顾锋雷;秦振伟;施云龙;肖庆军;朱书荣 | 申请（专利权）人： | 江苏鼎龙科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/08 | 分类号： | C07D209/08 |
| 代理公司： | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)33240 | 代理人： | 王桂名 |
| 地址： | 224555 江苏省盐城市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种6‑硝基‑1,2,3,3‑四甲基吲哚的制备方法，以1,2,3,3‑四甲基吲哚为原料，以硫酸为溶剂，以特定浓度的混酸为硝化试剂，在一定时间内滴加混酸进行硝化反应生成6‑硝基‑1,2,3,3‑四甲基吲哚，将反应液稀释到一定量的冰水中经过过滤除去副产品，过滤后的反应液经过反调得到6‑硝基‑1,2,3,3‑四甲基吲哚。本发明工艺简单，产品后处理简便，环境污染小，制备得到的6‑硝基‑1,2,3,3‑四甲基吲哚产品质量品质高，稳定性好，制得的产品除可以用于普通用途外，还可以用于高端树脂的制备，是一种适合工业化制备的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 甲基 吲哚 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种6‑硝基‑1,2,3,3‑四甲基吲哚的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）在1000L搪瓷釜中吸入276kg 98％硫酸，降温至10℃，滴加50kg1,2,3,3‑四甲基吲哚成盐，滴毕后继续降温至0℃，滴加29kg 98％硫酸和28.4kg 65％硝酸配成的混酸，在1.2h内滴加完毕，滴毕后保温反应0.5h；（2）将反应液滴加至预冷到0℃的500kg冰水中稀释，稀释毕，18～20℃过滤除去杂质，滤液滴加氨水调pH＝8.2，物料析出得6‑硝基‑1,2,3,3‑四甲基吲哚，干燥后53.3kg，HPLC：99.8％，收率：83.3％。
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