[发明专利]一种同步测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法

摘要

一种同步测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法，它涉及一种测定水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法。本发明的目的是要解决现有技术不能对饮用水中的三卤甲烷和卤乙酸进行同步预处理，同步测定和分别测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸耗时费力和成本高的问题。方法一、酸化待测水样；二、增强待测水样极性；三、萃取；四、衍生；五、中和；六、测定待测水样中三卤甲烷的峰面积；七、测定待测水样中卤乙酸的峰面积；八、绘制标准曲线；九、计算出待测水样中三卤甲烷的浓度；十、计算出待测水样中卤乙酸的浓度。本发明可获得一种同步测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法。

主权项

一种同步测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法，其特征在于一种同步测定饮用水中三卤甲烷和卤乙酸含量的方法是按以下步骤完成的：一、酸化待测水样：将待测水样置于无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，再向待测水样中滴加质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的待测水样；步骤一中所述的待测水样与无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶的体积容积比为1:(2～2.5)；步骤一中所述的待测水样与质量分数为96％～98％的浓硫酸的体积比为10:(1～1.5)；二、增强待测水样极性：向酸化后的待测水样中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解无水硫酸钠后的待测水样；步骤二中所述的酸化后的待测水样的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质量比为20mL:(8g～15g)；三、萃取：将萃取剂加入到溶解无水硫酸钠后的待测水样中，再在功率为15W～20W的振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相分离的有机相Ⅰ和水相Ⅰ；步骤三中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的待测水样的体积比为4:(20～22)；四、衍生：将步骤三中得到的有机相Ⅰ加入到比色管中，再向比色管中加入酸化甲醇，再将比色管置于温度为50℃的水浴锅中2h～2.5h，得到衍生后的有机相Ⅰ；步骤四中所述的有机相Ⅰ与比色管的体积容积比为1:5；步骤四中所述的有机相Ⅰ与酸化甲醇的体积比为2:1；五、中和：将衍生后的有机相Ⅰ冷却至室温，再向衍生后的有机相Ⅰ中滴加饱和碳酸氢钠，停止产生气泡后再在室温下静置10min～30min，得到有机相Ⅱ和水相Ⅱ；步骤五中所述的衍生后的有机相Ⅰ与滴加饱和碳酸氢钠的体积比为3:4；六、测定待测水样中三卤甲烷的峰面积：取1mL步骤三中得到的有机相Ⅰ进 气相色谱中进行分析检测，得到待测水样中三卤甲烷峰面积Ⅰ，即完成待测水样中三卤甲烷峰面积Ⅰ的测定；七、测定待测水样中卤乙酸的峰面积：取1mL步骤五中得到的有机相Ⅱ进气相色谱中进行分析检测，得到待测水样中卤乙酸峰面积Ⅱ，即完成待测水样中卤乙酸峰面积Ⅱ的测定；八、绘制标准曲线：①、取六种标准储备溶液，即储备溶液1、储备溶液2、储备溶液3、储备溶液4、储备溶液5和储备溶液6；步骤八①中所述的储备溶液1为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液1中三卤甲烷的浓度为1μg/L，卤乙酸的浓度为1μg/L；步骤八①中所述的储备溶液2为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液2中三卤甲烷的浓度为10μg/L，卤乙酸的浓度为10μg/L；步骤八①中所述的储备溶液3为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液3中三卤甲烷的浓度为20μg/L，卤乙酸的浓度为20μg/L；步骤八①中所述的储备溶液4为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液4中三卤甲烷的浓度为50μg/L，卤乙酸的浓度为50μg/L；步骤八①中所述的储备溶液5为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液5中三卤甲烷的浓度为100μg/L，卤乙酸的浓度为100μg/L；步骤八①中所述的储备溶液6为三卤甲烷、卤乙酸和蒸馏水混合而成；所述的储备溶液6中三卤甲烷的浓度为200μg/L，卤乙酸的浓度为200μg/L；②、制备有机相1、有机相1‑1和水相1‑2：(1)、酸化储备溶液1：将20mL储备溶液1置于40mL无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，再向储备溶液1中滴加2mL质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的储备溶液1；(2)、增强储备溶液1极性：向酸化后的储备溶液1中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解无水硫酸钠后的储备溶液1；步骤②(2)中所述的酸化后的储备溶液1的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质量比为20mL:(8g～15g)；步骤②(2)中所述的灼烧后的无水硫酸钠是按以下方法制备的：将无水硫酸钠放入到温度为550℃～600℃的马弗炉中灼烧2h～3h，得到灼烧后的无水硫酸钠；(3)、萃取：将甲基叔丁基醚加入到溶解无水硫酸钠后的储备溶液1中，再在功率为15W～20W的振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相分离的有机相1和水相1；步骤②(3)中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的储备溶液1的体积比为4:(20～22)；(4)、衍生：将2mL步骤三中得到的有机相1加入到10mL比色管中，再向比色管中加入1mL酸化甲醇，再将比色管置于温度为50℃的水浴锅中2h～2.5h，得到衍生后的有机相1；步骤②(4)中所述的酸化甲醇是按以下方法制备的：将甲醇和质量分数96％～98％的浓硫酸混合均匀，得到酸化甲醇；所述的甲醇与质量分数96％～98％的浓硫酸的体积比为9:1；(5)、中和：将衍生后的有机相1冷却至室温，再向衍生后的有机相1中滴加4mL饱和碳酸氢钠，停止产生气泡后再在室温下静置10min～30min，得到有机相1‑1和水相1‑2；③、制备有机相2、有机相2‑1和水相2‑2：(1)、酸化储备溶液2：将20mL储备溶液2置于40mL无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，再向储备溶液2中滴加2mL质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的储备溶液2；(2)、增强储备溶液2极性：向酸化后的储备溶液2中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解无水硫酸钠后的储备溶液2；步骤③(2)中所述的酸化后的储备溶液2的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质量比为20mL:(8g～15g)；步骤③(2)中所述的灼烧后的无水硫酸钠是按以下方法制备的：将无水硫酸钠放入到温度为550℃～600℃的马弗炉中灼烧2h～3h，得到灼烧后的无水硫酸钠；(3)、萃取：将甲基叔丁基醚加入到溶解无水硫酸钠后的储备溶液2中，再在功率为15W～20W的振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相分离的有机相2和水相2；步骤③(3)中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的储备溶液2的体积比为4:(20～22)；(4)、衍生：将2mL步骤三中得到的有机相2加入到10mL比色管中，再向比色管中加入1mL酸化甲醇，再将比色管置于温度为50℃的水浴锅中2h～2.5h，得到衍生后的有机相2；步骤③(4)中所述的酸化甲醇是按以下方法制备的：将甲醇和质量分数96％～98％的浓硫酸混合均匀，得到酸化甲醇；所述的甲醇与质量分数96％～98％的浓硫酸的体积比为9:1；(5)、中和：将衍生后的有机相2冷却至室温，再向衍生后的有机相2中滴加4mL饱和碳酸氢钠，停止产生气泡后再在室温下静置10min～30min，得到有机相2‑1和水相2‑2；④、制备有机相3、有机相3‑1和水相3‑2：(1)、酸化储备溶液3：将20mL储备溶液3置于40mL无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，再向储备溶液3中滴加2mL质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的储备溶液3；(2)、增强储备溶液3极性：向酸化后的储备溶液3中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解无水硫酸钠后的储备溶液3；步骤④(2)中所述的酸化后的储备溶液3的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质量比为20mL:(8g～15g)；步骤④(2)中所述的灼烧后的无水硫酸钠是按以下方法制备的：将无水硫酸钠放入到温度为550℃～600℃的马弗炉中灼烧2h～3h，得到灼烧后的无水硫酸钠；(3)、萃取：将甲基叔丁基醚加入到溶解无水硫酸钠后的储备溶液3中，再在功率为15W～20W的振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相分离的有机相3和水相3；步骤④(3)中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的储备溶液3的体积比为4:(20～22)；(4)、衍生：将2mL步骤三中得到的有机相3加入到10mL比色管中，再向比色管中加入1mL酸化甲醇，再将比色管置于温度为50℃的水浴锅中2h～2.5h，得到衍生后的有机相3；步骤④(4)中所述的酸化甲醇是按以下方法制备的：将甲醇和质量分数96％～98％的浓硫酸混合均匀，得到酸化甲醇；所述的甲醇与质量分数96％～98％的浓硫酸的体积比为9:1；(5)、中和：将衍生后的有机相3冷却至室温，再向衍生后的有机相3中滴加4mL饱和碳酸氢钠，停止产生气泡后再在室温下静置10min～30min，得到有机相3‑1和水相3‑2；⑤、制备有机相4、有机相4‑1和水相4‑2：(1)、酸化储备溶液4：将20mL储备溶液4置于40mL无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，再向储备溶液4中滴加2mL质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的储备溶液4；(2)、增强储备溶液4极性：向酸化后的储备溶液4中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解无水硫酸钠后的储备溶液4；步骤⑤(2)中所述的酸化后的储备溶液4的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质量比为20mL:(8g～15g)；步骤⑤(2)中所述的灼烧后的无水硫酸钠是按以下方法制备的：将无水硫酸钠放入到温度为550℃～600℃的马弗炉中灼烧2h～3h，得到灼烧后的无水硫酸钠；(3)、萃取：将甲基叔丁基醚加入到溶解无水硫酸钠后的储备溶液4中，再在功率为15W～20W的振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相分离的有机相4和水相4；步骤⑤(3)中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的储备溶液4的体积比为4:(20～22)；(4)、衍生：将2mL步骤三中得到的有机相4加入到10mL比色管中，再向 比色管中加入1mL酸化甲醇，再将比色管置于温度为50℃的水浴锅中2h～2.5h，得到衍生后的有机相4；步骤⑤(4)中所述的酸化甲醇是按以下方法制备的：将甲醇和质量分数96％～98％的浓硫酸混合均匀，得到酸化甲醇；所述的甲醇与质量分数96％～98％的浓硫酸的体积比为9:1；(5)、中和：将衍生后的有机相4冷却至室温，再向衍生后的有机相4中滴加4mL饱和碳酸氢钠，停止产生气泡后再在室温下静置10min～30min，得到有机相4‑1和水相4‑2；⑥、制备有机相5、有机相5‑1和水相5‑2：(1)、酸化储备溶液5：将20mL储备溶液5置于40mL无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，再向储备溶液5中滴加2mL质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的储备溶液5；(2)、增强储备溶液5极性：向酸化后的储备溶液5中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解无水硫酸钠后的储备溶液5；步骤⑥(2)中所述的酸化后的储备溶液5的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质量比为20mL:(8g～15g)；步骤⑥(2)中所述的灼烧后的无水硫酸钠是按以下方法制备的：将无水硫酸钠放入到温度为550℃～600℃的马弗炉中灼烧2h～3h，得到灼烧后的无水硫酸钠；(3)、萃取：将甲基叔丁基醚加入到溶解无水硫酸钠后的储备溶液5中，再在功率为15W～20W的振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相分离的有机相5和水相5；步骤⑥(3)中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的储备溶液5的体积比为4:(20～22)；(4)、衍生：将2mL步骤三中得到的有机相5加入到10mL比色管中，再向比色管中加入1mL酸化甲醇，再将比色管置于温度为50℃的水浴锅中2h～2.5h，得到衍生后的有机相5；步骤⑥(4)中所述的酸化甲醇是按以下方法制备的：将甲醇和质量分数 96％～98％的浓硫酸混合均匀，得到酸化甲醇；所述的甲醇与质量分数96％～98％的浓硫酸的体积比为9:1；(5)、中和：将衍生后的有机相5冷却至室温，再向衍生后的有机相5中滴加4mL饱和碳酸氢钠，停止产生气泡后再在室温下静置10min～30min，得到有机相5‑1和水相5‑2；⑦、制备有机相6、有机相6‑1和水相6‑2：(1)、酸化储备溶液6：将20mL储备溶液6置于40mL无菌无碳的带聚四氟乙烯盖的棕色玻璃瓶中，再向储备溶液6中滴加2mL质量分数为96％～98％的浓硫酸，得到酸化后的储备溶液6；(2)、增强储备溶液6极性：向酸化后的储备溶液6中加入灼烧后的无水硫酸钠，再进行摇匀，得到溶解无水硫酸钠后的储备溶液6；步骤⑦(2)中所述的酸化后的储备溶液6的体积与灼烧后的无水硫酸钠的质量比为20mL:(8g～15g)；步骤⑦(2)中所述的灼烧后的无水硫酸钠是按以下方法制备的：将无水硫酸钠放入到温度为550℃～600℃的马弗炉中灼烧2h～3h，得到灼烧后的无水硫酸钠；(3)、萃取：将甲基叔丁基醚加入到溶解无水硫酸钠后的储备溶液6中，再在功率为15W～20W的振荡器中振荡5min～10min，再在室温下静置10min～30min，得到相分离的有机相6和水相6；步骤⑦(3)中所述的萃取剂与溶解无水硫酸钠后的储备溶液6的体积比为4:(20～22)；(4)、衍生：将2mL步骤三中得到的有机相6加入到10mL比色管中，再向比色管中加入1mL酸化甲醇，再将比色管置于温度为50℃的水浴锅中2h～2.5h，得到衍生后的有机相6；步骤⑦(4)中所述的酸化甲醇是按以下方法制备的：将甲醇和质量分数96％～98％的浓硫酸混合均匀，得到酸化甲醇；所述的甲醇与质量分数96％～98％的浓硫酸的体积比为9:1；(5)、中和：将衍生后的有机相6冷却至室温，再向衍生后的有机相6中滴 加4mL饱和碳酸氢钠，停止产生气泡后再在室温下静置10min～30min，得到有机相6‑1和水相6‑2；⑧、测定储备溶液中三卤甲烷的峰面积：取1mL步骤②(3)得到的有机相1、1mL步骤③(3)得到的有机相2、1mL步骤④(3)得到的有机相3、1mL步骤⑤(3)得到的有机相4、1mL步骤⑥(3)得到的有机相5和1mL步骤⑦(3)得到的有机相6分别进气相色谱中分析检测，得到储备溶液1的三卤甲烷峰面积1，储备溶液2的三卤甲烷峰面积2、储备溶液3的三卤甲烷峰面积3、储备溶液4的三卤甲烷峰面积4、储备溶液5的三卤甲烷峰面积5和储备溶液6的三卤甲烷峰面积6；以储备溶液1中三卤甲烷的浓度、储备溶液2中三卤甲烷的浓度、储备溶液3中三卤甲烷的浓度、储备溶液4中三卤甲烷的浓度、储备溶液5中三卤甲烷的浓度和储备溶液6中三卤甲烷的浓度为横坐标，三卤甲烷峰面积1、三卤甲烷峰面积2、三卤甲烷峰面积3、三卤甲烷峰面积4、三卤甲烷峰面积5和三卤甲烷峰面积6为纵坐标绘制散点图，再拟合成线性曲线，得到三卤甲烷的峰面积随三卤甲烷浓度变化的拟合线性曲线函数；⑨、测定储备溶液中卤乙酸的峰面积：取1mL步骤②(5)得到的有机相1‑1、1mL步骤③(5)得到的有机相2‑1、1mL步骤④(5)得到的有机相3‑1、1mL步骤⑤(5)得到的有机相4‑1、1mL步骤⑥(5)得到的有机相5‑1和1mL步骤⑦(5)得到的有机相6‑1分别进气相色谱中分析检测，得到储备溶液1的卤乙酸面积1‑1，储备溶液2的卤乙酸面积2‑1、储备溶液3的卤乙酸峰面积3‑1、储备溶液4的卤乙酸峰面积4‑1、储备溶液5的卤乙酸峰面积5‑1和储备溶液6的卤乙酸峰面积6‑1；以储备溶液1中卤乙酸的浓度、储备溶液2中卤乙酸的浓度、储备溶液3中卤乙酸的浓度、储备溶液4中卤乙酸的浓度、储备溶液5中卤乙酸的浓度和储备溶液6中卤乙酸的浓度为横坐标，卤乙酸峰面积1‑1、卤乙酸峰面积2‑1、卤乙酸峰面积3‑1、卤乙酸峰面积4‑1、卤乙酸峰面积5‑1和卤乙酸峰面积6‑1为纵坐标绘制散点图，再拟合成线性曲线，得到卤乙酸的峰面积随卤乙酸浓度变化的拟合线性曲线函数；九、将步骤六中得到的待测水样中三卤甲烷峰面积Ⅰ带入步骤八⑧中得到的三卤甲烷的峰面积随三卤甲烷浓度变化的拟合线性曲线函数中，计算出待测水样中三卤甲烷的浓度；十、将步骤七中得到的待测水样中卤乙酸峰面积Ⅱ带入到步骤八⑨中得到的 卤乙酸的峰面积随卤乙酸浓度变化的拟合线性曲线函数中，计算出待测水样中卤乙酸的浓度。