[发明专利]一种利用TEMPO氧化的超细纳米气凝胶制备的碳气凝胶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种利用TEMPO氧化的超细纳米气凝胶制备的碳气凝胶，利用TEMPO氧化的方法制备超细纳米气凝胶，继而高温预氧化，然后在惰性气体保护下炭化的方法制成。本发明使用的TEMPO属环保型绿色溶剂，安全性高，因而既不会使制备的碳气凝胶具有毒性，也不会腐蚀仪器设备，给环境造成污染。TEMPO作为氧化剂可以回收利用，并且可以避免应用金属离子为催化剂而污染环境。

主权项

一种利用Tempo氧化的超细纳米气凝胶制备的碳气凝胶的制备方法，其特征在于步骤如下：(1)将漂白的木材或竹材或农作物茎、秆、叶，配制成1wt％分散液；(2)将缓冲溶液加入步骤(1)配制好的分散液中，机械搅拌待分散液均匀分散；(3)将步骤(1)处理完毕的样品，直接加入Tempo和NaBr，分散均匀后，加入NaClO,Tempo：NaBr：NaClO的摩尔比为1:10:20～50，搅拌下进行反应，利用0.1～5M NaOH控制分散液的pH 在10～11，反应1～12h,加入乙醇终止反应，乙醇：NaClO的摩尔比为1:10～500；或将步骤(2)得到的分散液加入Tempo和NaClO，分散均匀后，加入NaClO2,Tempo：NaClO：NaClO2的摩尔比为1:10～50:100，搅拌下进行反应，将容器密闭加热，最后加入乙醇终止反应，乙醇：NaClO的摩尔比为乙醇：NaClO2＝1:100～1000；(4)将得到的分散液用去离子水冲洗至中性，然后用超声波粉碎机将该分散液超声0.5～2h；(5)对该分散液用高级醇置换液进行置换得到拥有特定结构的凝胶，将得到的凝胶干燥，所述的干燥方式为干燥介质为二氧化碳的临界点干燥或超临界干燥或冷冻干燥；(6)将纳米纤维素气凝胶在管式炉中，空气状态下升温到300～400℃,保温1～4h，然后在惰性气体保护下，升温到400～1200℃保温1～4h,即可得到碳气凝胶；或将纳米纤维素气凝胶在管式炉中，在惰性气体保护下，升温到400～1200℃,保温1～4h,即可得到碳气凝胶。