[发明专利]一种磷酸基改性纤维素吸附剂及其制备方法及在稀土回收中的应用在审
| 申请号： | 201610021355.8 | 申请日： | 2016-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN105622764A | 公开（公告）日： | 2016-06-01 |
| 发明（设计）人： | 熊英;宣靖;廖伍平;李艳玲;张志峰 | 申请（专利权）人： | 辽宁大学 |
| 主分类号： | C08B11/10 | 分类号： | C08B11/10;B01J20/24;C22B3/24;C22B59/00 |
| 代理公司： | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人： | 金春华 |
| 地址： | 110000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种磷酸基改性纤维素吸附剂及其制备方法和应用。采用的技术方案是：取1,3-二溴丙烷和亚磷酸三丁酯，138-142℃下反应18-22h，115℃下减压旋蒸，得到中间产物I。取DMF，氮气保护下加入OCS和NaH，冰水浴搅拌1h，移去冰水浴，升温到40-45℃反应4h左右，加入中间产物I，混合搅拌室温下反应24h，抽滤，分别用HCl和蒸馏水洗涤，干燥，得到中间产物II。氮气保护体系中，把中间产物II与乙醇混合，加入KOH溶液，75℃搅拌回流24-50h，抽滤，分别用HCl和蒸馏水洗涤至中性，干燥。本发明制备的吸附剂分离富集效率高，可从混合稀土离子的溶液中选择性的吸附钪。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 改性 纤维素 吸附剂 及其 制备 方法 稀土 回收 中的 应用 | ||
【主权项】：
一种磷酸基改性纤维素吸附剂，其特征在于，制备方法如下：1)取1,3‑二溴丙烷和亚磷酸三丁酯，于138‑142℃下，搅拌反应18‑22h，115℃下减压旋蒸，得到中间产物I；2)取N,N‑二甲基甲酰胺，氮气保护下加入硫酸酸化的秸秆和NaH，冰水浴搅拌1‑1.5h，移去冰水浴，升温到40‑45℃反应4‑5h，加入中间产物I，混合搅拌，室温下反应23‑25h，抽滤，滤饼依次用HCl和蒸馏水洗涤，干燥，得到中间产物II；3)氮气保护体系中，把中间产物II与乙醇混合，加入KOH溶液，70‑80℃下，回流反应24‑50h，抽滤，滤饼分别用HCl和蒸馏水洗涤至中性。
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