[发明专利]一种川芎挥发油中总苯酞内酯的质量控制方法有效
| 申请号: | 201610017750.9 | 申请日: | 2016-01-12 |
| 公开(公告)号: | CN105651889B | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
| 发明(设计)人: | 宋洪杰;王晓君 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军第二军医大学 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙)31268 | 代理人: | 赵青 |
| 地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | 本发明属于中药质量控制方法技术领域,具体涉及一种川芎挥发油中总苯酞内酯的质量控制方法。该方法以邻苯二甲酸二乙酯为内标品,以丁苯酞和藁本内酯为对照品,采用气相色谱GC‑质谱MS分离分析法,分别测定被测样品中内标品的峰面积As以及丁苯酞和藁本内酯之间所有组分的峰面积之和At,根据内标的浓度Cs,用丁苯酞相对校正因子fis按下述公式计算被测成分总苯酞内酯浓度CtCt=fis×Cs×At/As,其中,丁苯酞相对校正因子fis=1.0436。本发明的质量控制方法准确度、精密度、稳定性、重复性等均满足含量测定要求,有较强的实际操作性,为川芎挥发油的质量控制提供了一种新思路。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 川芎 挥发油 中总苯酞 内酯 质量 控制 方法 | ||
【主权项】:
一种川芎挥发油中总苯酞内酯的检测方法,包括:以邻苯二甲酸二乙酯为内标品,以丁苯酞和藁本内酯为对照品,采用气相色谱GC‑质谱MS分离分析法,分别测定被测样品中内标品的峰面积As以及丁苯酞和藁本内酯之间所有组分的峰面积之和At,根据内标的浓度Cs,用丁苯酞相对校正因子fis按下述公式计算被测成分总苯酞内酯浓度Ct:Ct=fis×Cs×At/As其中,丁苯酞相对校正因子fis按下式计算得到:fis=(Ci×As)/(Cs×Ai)式中,Ci为丁苯酞的浓度,Ai为丁苯酞的峰面积;所述气相色谱的条件为:色谱柱Agilent DB‑5MS UI型毛细管柱30m×0.250mm×0.25μm;载气为高纯氦气;流速为1.0ml/min;程序升温:起始温度60℃,以6℃/min的速度升温至170℃,然后以1.5℃/min的速度升温至180℃,最后以25℃/min的速度升温至250℃,保持2min;进样口温度250℃,检测器温度280℃,分流比30:1,进样量1.0μl;所述质谱的条件为:EI离子源,温度230℃,电子能量70eV,电子倍增器高压1100V,溶剂不延迟。
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