[发明专利]一种2‑乙基‑1,3‑己二醇纯化工艺及有关物质检测方法有效
| 申请号： | 201610015628.8 | 申请日： | 2016-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN105418377B | 公开（公告）日： | 2017-09-26 |
| 发明（设计）人： | 刘黄刚;孙福亮;郭新荣;董凯 | 申请（专利权）人： | 天津红日药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C31/20 | 分类号： | C07C31/20;C07C29/88;G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙)11130 | 代理人： | 王为,孟旭 |
| 地址： | 301700 天津市武清*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种2‑乙基‑1,3‑己二醇的纯化工艺及其有关物质检测方法。本发明所述纯化工艺为氢化钙还原工艺。所述检测方法，包括以下步骤步骤1，系统适用性溶液制备取杂质1、杂质2、杂质3及2‑乙基‑1,3‑己二醇配制成系统适用性溶液；步骤2，供试品溶液制备取2‑乙基‑1,3‑己二醇配制成供试品溶液；步骤3，对照溶液的制备取供试品溶液配制成对照溶液；步骤4，分别将系统适用性溶液、对照溶液和供试品溶液注入气相色谱仪，得到色谱图；步骤5，根据系统适用性溶液、对照溶液和供试品溶液的色谱图，经过计算得到供试品溶液中各已知杂质、未知杂质及总杂质的含量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 己二醇 纯化 工艺 有关 物质 检测 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑乙基‑1,3‑己二醇的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：取2‑乙基‑1,3‑己二醇和氢化钙，在氮气保护下缓慢的加入反应瓶中，缓慢升温至50℃，继续搅拌2个小时至不再有气泡生成，反应结束后降至室温，步骤2：将反应液过滤，过滤完毕后，滤液密封保存，步骤3：将上步过滤时所用的滤饼泡入乙醇中搅拌，加水，处理没有反应完的氢化钙，其中，所述氢化钙的加入量按质量体积百分比计，为2‑乙基‑1,3‑己二醇用量的1.5％。
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