[发明专利]一种可控修饰型钛酸锶光催化剂的制备方法

摘要

本发明为一种可控修饰型钛酸锶光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：1）将钛酸正四丁酯与冰乙酸混合；2）在搅拌下，向步骤1）得到的溶液中加入去离子水，搅拌形成溶液A，3）将碳酸锶、碳酸镍和碳酸镧分别加入到去离子水中，然后加入柠檬酸溶液，得到溶液B；4）将溶液B滴加到溶液A中并搅拌均匀，然后加入聚乙二醇，再向体系中加入琼脂，再加入可溶性无机盐，得到干凝胶粉末；5）利用双模板剂的性质不同对所构筑的孔道采用氧化、还原助催化剂进行分区域可控修饰，最后得到可控修饰型钛酸锶光催化剂。本发明所制备钛酸锶光催化剂结晶度好，热稳定性好及光催化性能稳定，光催化剂活性是较传统方法所制备钛酸锶光催化剂的5倍以上。

主权项

一种可控修饰型钛酸锶光催化剂的制备方法，其特征为包括以下步骤：1）将钛酸丁酯与冰乙酸混合均匀得到体积浓度为20%~60%钛酸丁酯的乙酸溶液；2）在搅拌下，向步骤1）得到的溶液中加入去离子水，搅拌形成澄清透明溶液A，其中，溶液A中Ti⁴⁺浓度为0.5‑2.0mol/L；3）将碳酸锶、碳酸镍和碳酸镧分别加入到去离子水中，形成质量浓度为10~40%悬浊溶液，然后将浓度为55%柠檬酸溶液搅拌下加入到上述碳酸盐的悬浊液中，得到溶液B；其中，摩尔量镍和镧之和为锶的0.01~10%，摩尔比镍：镧＝1：1；柠檬酸溶液的加入量为使溶液pH值为1～4； 4）将溶液B滴加到溶液A中并搅拌均匀，然后加入聚乙二醇，搅拌条件下水浴65 ℃恒温密闭搅拌4h，然后加入pH值调节剂使溶液pH值为5‑10，再向体系中加入琼脂，再升温至95~100 ℃，待琼脂全部溶解后再加入可溶性无机盐，继续搅拌5~20分钟后停止加热，空气中冷却至室温得到块状含水胶体，干燥后研碎，得到干凝胶粉末； 其中，物料配比为：溶液A中元素锶、镍和镧的摩尔量之和，等于溶液B中钛元素Ti的摩尔量；琼脂的加入量为合成体系总含水量的1‑10%，可溶性无机盐为熔点高于800℃的水溶性无机盐，其用量为合成体系总含水量的0.005‑15%；所述的合成体系总含水量为溶液A、溶液B和pH调节剂中所含水量之和；聚乙二醇的质量为A溶液和B溶液总水量的10~70%；5）将上述得到的干凝胶粉末，惰性气氛下800℃晶化5～7h后冷却，将所得到的黑色粉末用水洗涤，干燥后将所得到的粉末浸渍到还原助催化剂前驱体的水溶液中，室温搅拌0.4～0.6h，过滤、干燥后再380～420℃焙烧2～4h；重复“浸渍－过滤－干燥－焙烧”步骤1～6次，得到还原助催化剂；再将得到的还原助催化剂浸渍到无机盐溶液中静置10～20分钟，过滤、干燥；重复“无机盐溶液浸渍－过滤－干燥”步骤1～5次；然后430～480℃氧气氛下焙烧20～40min除去积碳硬模板，冷却后再将催化剂浸入到氧化助催化剂前驱体的有机溶液中，室温搅拌0.5h、干燥，然后再经过380～420℃焙烧2～4h；重复“氧化助催化剂前驱体的有机溶液浸渍－过滤－干燥－焙烧”过程1～6次，得到氧化助催化剂，经去离子水洗涤，最后得到可控修饰型钛酸锶光催化剂。