[发明专利]一种2-氯吡啶的合成方法在审

专利信息
申请号: 201510998900.4 申请日: 2015-12-25
公开(公告)号: CN105418493A 公开(公告)日: 2016-03-23
发明(设计)人: 王知彩;刘善和;杨红兵;水恒福;雷智平;任世彪;潘春秀;吴德清 申请(专利权)人: 安徽工业大学
主分类号: C07D213/61 分类号: C07D213/61
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 蒋海军
地址: 243002 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要: 发明公开了一种2-氯吡啶的合成方法,属于精细化工技术领域。该方法具体步骤为:在次氯酸盐溶液中加入吡啶,混合均匀后,室温下缓慢滴加盐酸,搅拌反应1~2h。然后,加热至60~80℃,继续反应1~2h。最后,加入一定量NaOH溶液中和至pH 9~11,以三氯甲烷萃取分离。所得萃取相蒸馏依次除去三氯甲烷溶剂,回收未反应的吡啶,得到氯代吡啶产物。该氯代吡啶产物经GC/MS分析,2-氯吡啶的选择性可达83%。该方法以工业生产中廉价的盐酸和次氯酸盐副产物代替Cl2等氯化剂,反应条件温和、选择性较好、工艺简单、成本低,并可以解决生产2-氯代吡啶生产过程中的环境和安全问题。
搜索关键词: 一种 吡啶 合成 方法
【主权项】:
一种2‑氯吡啶的合成方法,其特征在于,以次氯酸盐和盐酸溶液为氯化剂对吡啶进行氯化制备2‑氯吡啶,其具体步骤为:(1)室温下,在次氯酸盐溶液中,按有效氯与吡啶的质量比1∶0.9~1.1加入吡啶,混合均匀得到溶液A;所述次氯酸盐为次氯酸钠和次氯酸钙溶液,其有效氯含量为8‑13%;(2)在步骤(1)得到的溶液A中,按吡啶与HCl的质量比1∶0.9~1.1缓慢滴加稀盐酸,室温下搅拌反应1~2h,然后加热至60~80℃,继续反应1~2h后得到溶液B;所述稀盐酸溶液质量浓度为20‑25%;(3)在步骤(2)得到的溶液B中加入NaOH溶液中和至pH 9~11,以三氯甲烷萃取分离;所得萃取相蒸馏依次除去三氯甲烷溶剂,回收未反应的吡啶,得到以2‑氯吡啶为主的氯代吡啶产物。
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