[发明专利]一锅法制备乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯的方法有效
| 申请号: | 201510985569.2 | 申请日: | 2015-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN105503591B | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
| 发明(设计)人: | 朱新宝;张海飞;刘准;刘涌;朱丰帆;康婷婷 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学;江苏怡达化学股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/73 |
| 代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙)32274 | 代理人: | 邱兴天 |
| 地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种一锅法制备乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯的方法,该方法为本发明蓖麻油酸与酰化剂在催化剂作用下,进行酰化反应得到乙酰蓖麻油酸;而后其与二元醇醚进行酯化反应,得到乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯。本发明所提供的一锅法优越性在于同一反应釜内完成两步反应操作,能耗少,操作简便,后处理简单,工艺绿色环保。本发明所获得乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯增塑剂具有挥发性低,耐抽出性好,迁移率低,热稳定性好,增塑效率高的优点,是一类价格低廉、性能优异的环保增塑剂,二元醇醚的引入,与改性PVA相容性好,更容易生物降解。 | ||
| 搜索关键词: | 一锅 法制 乙酰 蓖麻 油酸 二元 醇醚酯 方法 | ||
【主权项】:
一锅法制备乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯的方法,其特征在于:将蓖麻油酸,催化剂和溶剂加入到反应瓶中,控制0~5℃及搅拌的条件下慢慢滴加乙酰氯,然后升温到40℃反应1~5h,TLC检测原点不再减小,结束反应,蒸出过量的乙酰氯;向上述反应瓶中加入二元醇醚,升温至回流,在此温度下搅拌反应2~7h,随着反应的进行,不断的有水馏出,反应一段时间后,已无水馏出,酸值测定跟踪,直到酸值不再减小,结束反应,然后过滤分出催化剂,减压蒸馏脱除溶剂,得产品乙酰蓖麻油酸二元醇醚酯;其中,乙酰氯与蓖麻油酸的摩尔比为1~1.2:1,催化剂的用量为蓖麻油酸重量的0.5~6.0%,二元醇醚与蓖麻油酸的摩尔比为1.0~1.5:1;二元醇醚为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丙醚或乙二醇丁醚,二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丙醚或二乙二醇丁醚,丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丙醚或丙二醇丁醚,二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇丙醚或二丙二醇丁醚;所述溶剂为环己烷、甲苯或正丁醚;所述催化剂为吡啶、4‑二甲氨基吡啶、三乙胺。
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