[发明专利]一种基于氧化钨作为乙醇气体传感材料的光学测量方法

摘要

一种基于氧化钨作为乙醇气体传感材料的光学测量方法，它涉及一种基于氧化钨作为乙醇气体传感材料的测量方法。本发明是要解决现有基于氧化钨的电学式乙醇气敏传感测量方法存在工作温度高，器件加工复杂，且容易受到外界电磁场干扰的技术问题。本发明：一、水热法制备氧化钨纳米棒；二、制备氧化钨气敏传感元件；三、标准荧光强度值地确定；四、检测未知浓度的乙醇气体。本发明的有益效果：本发明方法不需要电学式设备加工中的电极加工过程，不需要氧化钨内部的导通性，简化工艺过程，可在常温下工作，不需要电学式器件加工中的加热部件测温部件的加工过程，降低了加工成本，不受电磁干扰，可实现远程遥控操作。本发明应用于测量乙醇气体的浓度。

主权项

一种基于氧化钨作为乙醇气体传感材料的光学测量方法，其特征在于基于氧化钨作为乙醇气体传感材料的光学测量方法是按以下步骤进行的：一、水热法制备氧化钨纳米棒：在磁力搅拌的条件下向0.1mol/L～0.2mol/L的Na₂(WO₄)·2H₂O水溶液中逐滴加入浓度为2mol/L的硫酸水溶液至溶液的pH为1～1.5，搅拌30min～40min，在磁力搅拌的条件下加入(NH₄)₂SO₄和草酸，搅拌30min～40min，然后转移至水热反应釜中，在温度为180℃～200℃的条件下反应10h，将水热得到的产物用去离子水洗涤3次，然后用乙醇洗涤3次，在温度为80℃的条件下烘干4h，得到光学温度传感材料氧化钨纳米棒粉体；所述的(NH₄)₂SO₄和Na₂(WO₄)·2H₂O的摩尔比为1:(0.11～0.13)；所述的草酸和Na₂(WO₄)·2H₂O的摩尔比为1:(0.36～0.37)；二、制备氧化钨气敏传感元件：将步骤一制备的光学温度传感材料氧化钨纳米棒粉体分散于溶剂中，得到0.01mol/L～0.1mol/L的氧化钨溶液，将25μL～100μL的0.01mol/L～0.1mol/L的氧化钨溶液均匀涂覆在基底上，在温度为60℃～100℃的条件下烘干30min～60min，然后进行氩气等离子体清洗或在氩气气氛下退火，得到氧化钨气敏传感元件；所述的氩气等离子体清洗的功率为10W～50W，清洗时间为5min～30min；所述的在氩气气氛下退火的温度为200℃～400℃，退火时间为1h；所述的基底的尺寸为8mm×12mm；三、标准荧光强度值地确定：①、在荧光光谱仪中安装一个不锈钢腔体，将氧化钨气敏传感元件放到荧光光谱仪中安装的不锈钢腔体中，在不锈钢腔体中的氧化钨气敏传感元件下方安装一个电子加热装置，密封不锈钢腔体，然后用电子加热装置将氧化钨气敏传感元件加热至温度A；所述的温度A为20℃～150℃；②、在氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件下用波长为325nm的激发光激发氧化钨气敏传感元件，测量得到氧化钨气敏传感元件在空气和温度为A的条件下波长为440nm的荧光强度值B；③、在氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件下向不锈钢腔体中通入乙醇气体至不锈钢腔体中乙醇气体的浓度为C，每隔1min用波长为325nm的激发光激发氧化钨气敏传感元件并记录一次温度为A的氧化钨气敏传感元件在波长为440nm的荧光强度值，待温度为A的氧化钨气敏传感元件在波长为440nm的荧光强度值稳定不变后，得到氧化钨气敏传感元件在乙醇气体浓度为C和温度为A的条件下波长为440nm的荧光强度值D，在氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件下用机械泵抽空不锈钢腔体中的气体，在氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件下每隔1min用波长为325nm的激发光激发氧化钨气敏传感元件并记录氧化钨气敏传感元件在波长为440nm的荧光强度值，待温度为A的氧化钨气敏传感元件在波长为440nm时的荧光强度值稳定不变时关闭机械泵，在氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件下向不锈钢腔体中通入空气，在氧化钨气敏传感元件的温度为A的条件下每隔1min用波长为325nm的激发光激发氧化钨气敏传感元件并记录氧化钨气敏传感元件在波长为440nm的荧光强度值，待温度为A的氧化钨气敏传感元件在波长为440nm时的荧光强度值恢复到B时停止通入空气；所述的不锈钢腔体中乙醇气体的浓度C为10ppm～1000ppm；四、检测未知浓度的乙醇气体：重复步骤三的方法检测温度为E的氧化钨气敏传感元件在未知乙醇浓度的气氛下用波长为325nm的激发光激发后波长为440nm的荧光强度值F；所述的温度E等于温度A；若F大于步骤三③中的荧光强度值D，则未知乙醇浓度的气氛中乙醇的浓度小于步骤三中不锈钢腔体中乙醇气体的浓度C；若F小于步骤三③中的荧光强度值D，则未知乙醇浓度的气氛中乙醇的浓度大于步骤三中不锈钢腔体中乙醇气体的浓度C；若F等于步骤三③中的荧光强度值D，则未知乙醇浓度的气氛中乙醇的浓度等于步骤三中不锈钢腔体中乙醇气体的浓度C。