[发明专利]一种地西泮药物中间体2-氯乙酰氨基-5-氯二苯酮的合成方法无效
| 申请号： | 201510977481.6 | 申请日： | 2015-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN105541653A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/10 | 分类号： | C07C231/10;C07C233/33 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种地西泮药物中间体2-氯乙酰氨基-5-氯二苯酮的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2-氨基-5-氯-二苯酮(2)0.09mol，乙酸乙酯溶液300—350ml,控制搅拌速度120—160rpm,溶液温度27--30℃，滴加对氯乙酰苯胺0.11mol,加完后缓慢加热，使溶液温度维持在80--85℃，反应时间4—4.5h,然后降低溶液温度至5--8℃，析出黄色晶体，抽滤，乙二胺洗涤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，得2-氯乙酰氨基-5-氯二苯酮；其中，步骤(i)所述的乙酸乙酯溶液的质量分数为80—85％。 | ||
| 搜索关键词： | 种地 药物 中间体 乙酰 氨基 氯二苯酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种地西泮药物中间体2‑氯乙酰氨基‑5‑氯二苯酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2‑氨基‑5‑氯‑二苯酮(2)0.09mol，乙酸乙酯溶液300—350ml,控制搅拌速度120—160rpm,溶液温度27‑‑30℃，滴加对氯乙酰苯胺0.11mol,加完后缓慢加热，使溶液温度维持在80‑‑85℃，反应时间4—4.5h,然后降低溶液温度至5‑‑8℃，析出黄色晶体，抽滤，乙二胺洗涤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，得2‑氯乙酰氨基‑5‑氯二苯酮；其中，步骤(i)所述的乙酸乙酯溶液的质量分数为80—85％。
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