[发明专利]一种咪康唑药物中间体2，4,-二氯苯基氯甲基甲酮的合成方法无效
| 申请号： | 201510976361.4 | 申请日： | 2015-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN105439832A | 公开（公告）日： | 2016-03-30 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/45 | 分类号： | C07C45/45;C07C49/80;C07C45/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种咪康唑药物中间体2，4,-二氯苯基氯甲基甲酮的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入间二氯苯(2)0.4mol,氯化亚锡0.53-0.55mol,控制搅拌速度150-170rpm,缓慢加入氯乙酰胺0.46-0.48mol,滴加时间控制在80-90min,升高溶液温度至60-65℃，反应4-5h,将反应物倒入900ml氯化钾溶液中，降低溶液温度至5-7℃，析出浅黄色固体，过滤，盐溶液洗涤，己烷溶液重结晶，分子筛脱色，降低溶液温度至3-4℃，析出黄色片状晶体，抽滤，甲胺溶液洗涤，脱水剂脱水，得2，4,-二氯苯基氯甲基甲酮；步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为20-25％，步骤(i)所述的盐溶液为碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 咪康唑 药物 中间体 氯苯 甲基 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种咪康唑药物中间体2，4,‑二氯苯基氯甲基甲酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入间二氯苯(2)0.4mol,氯化亚锡0.53—0.55mol,控制搅拌速度150—170rpm,缓慢加入氯乙酰胺0.46—0.48mol,滴加时间控制在80—90min,升高溶液温度至60‑‑65℃，反应4—5h,将反应物倒入900ml氯化钾溶液中，降低溶液温度至5‑‑7℃，析出浅黄色固体，过滤，盐溶液洗涤，己烷溶液重结晶，分子筛脱色，降低溶液温度至3‑‑4℃，析出黄色片状晶体，抽滤，甲胺溶液洗涤，脱水剂脱水，得2，4,‑二氯苯基氯甲基甲酮；步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为20—25％，步骤(i)所述的盐溶液为碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种。
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