[发明专利]一种间尼索地平药物中间体乙酰乙酸异丁酯的合成方法无效
| 申请号： | 201510975760.9 | 申请日： | 2015-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN105541619A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/24 | 分类号： | C07C67/24;C07C69/72 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种间尼索地平药物中间体乙酰乙酸异丁酯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入甲异丁醚10.6mol,甲胺3—3.2mol,控制搅拌速度160—190rpm,升高溶液温度至85--90℃，滴加双乙烯酮(2)10.6—10.8mol,保持反应温度为85--88℃，滴加时间控制在4—5h,滴加完成后回流4h,反应液呈褐色，降低溶液温度至35--40℃，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集109--115℃的馏分，得乙酰乙酸异丁酯(1)；其中，步骤所述的甲胺的质量分数为65—70％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 间尼索 地平 药物 中间体 乙酰 乙酸 异丁酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种间尼索地平药物中间体乙酰乙酸异丁酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入甲异丁醚(3)10.6mol,甲胺3—3.2mol,控制搅拌速度160—190rpm,升高溶液温度至85‑‑90℃，滴加双乙烯酮(2)10.6—10.8mol,保持反应温度为85‑‑88℃，滴加时间控制在4—5h,滴加完成后回流4h,反应液呈褐色，降低溶液温度至35‑‑40℃，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸馏，收集109‑‑115℃的馏分，得乙酰乙酸异丁酯(1)；其中，步骤(i)所述的甲胺的质量分数为65—70％。
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