[发明专利]丙草胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种丙草胺的合成方法，包括如下步骤将正丙醇钠溶于有机溶剂Ⅰ，滴加2‑氯乙醛缩二甲醇，保温至反应完全；将丙氧基乙醛缩二甲醇和四氢呋喃混合，加入酸的水溶液，保温至反应完全；将3‑丙氧基丙醛、2,6‑二乙基苯胺和有机溶剂Ⅱ混合，加入催化剂，通入氢气至一定压力，保温至反应完全；将胺醚、氢氧化钠溶液和甲苯混合，在一定温度下，滴加氯乙酰氯，保温至反应完全，制得丙草胺。采用本发明的方法能获得高品质的丙草胺。

主权项

丙草胺的合成方法，其特征是依次进行如下合成步骤：1)、将正丙醇钠溶于有机溶剂Ⅰ中，于0～150℃加入作为原料的2‑氯乙醛缩二甲醇，于0～150℃至反应完全，所述正丙醇钠与作为原料的2‑氯乙醛缩二甲醇的摩尔比为2:1～1:10；先将所得的反应产物常压蒸馏脱除有机溶剂Ⅰ，然后减压蒸馏，得丙氧基乙醛缩二甲醇；2)、将丙氧基乙醛缩二甲醇和四氢呋喃混合，于‑10℃～50℃下加入酸的水溶液直至pH为0～3，保温至反应完全；所得的反应产物经二氯甲烷萃取，脱二氯甲烷，得3‑丙氧基丙醛；3)、于高压釜中，将3‑丙氧基丙醛、2,6‑二乙基苯胺与有机溶剂Ⅱ混合，加入催化剂，通入氢气至压力为1～10MPa，于20～150℃保温至反应完全；所述催化剂为钯碳；3‑丙氧基丙醛与2,6‑二乙基苯胺的摩尔比为1～2:1，所述钯碳中的钯是2,6‑二乙基苯胺的摩尔量的0.1％～10％；将所得的反应产物降温卸压，过滤，所得滤液脱除有机溶剂Ⅱ，得胺醚；4)、将胺醚、氢氧化钠溶液和甲苯混合，于‑10～20℃的温度下加入氯乙酰氯，然后于20～100℃保温至反应完全，所述胺醚与氯乙酰氯的摩尔比为1:1～2，氢氧化钠溶液为氯乙酰氯的1～2质量倍；所得的反应产物分液，分液所得的有机层水洗后减压蒸馏，收集100～105℃/1mmHg馏分，得丙草胺。