[发明专利]一种共混交联型阴离子交换膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种共混交联型阴离子交换膜的制备方法，以廉价的乙烯基咪唑单体为原料，首先利用自由基聚合法制备聚乙烯基咪唑，再以苄基溴为季铵化试剂与聚乙烯基咪唑反应，制备溴化聚乙烯基苄基咪唑鎓盐，然后溴化聚乙烯基苄基咪唑鎓盐与含侧氨基聚苯并咪唑进行溶液共混，以廉价的环氧树脂为交联剂，得到溴化聚乙烯基苄基咪唑鎓盐/聚苯并咪唑共混交联阴离子交换膜；将溴化聚乙烯基苄基咪唑鎓盐/聚苯并咪唑共混交联阴离子交换膜浸泡在碱溶液里，将膜取出洗至中性，即得到氢氧化聚乙烯基苄基咪唑鎓盐/聚苯并咪唑共混交联阴离子交换膜。本发明的碱性阴离子交换膜具有高离子交换容量、高氢氧根电导率、良好力学强度和低溶胀率的。

主权项

一种共混交联型阴离子交换膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）在一个反应容器中，分别加入引发剂、甲苯和乙烯基咪唑，其中甲苯和乙烯基咪唑的体积比为0.5‑2:1，所述的引发剂和甲苯的质量体积比为1g:100~200ml，充分搅拌后，通惰性气体并升温至40‑80℃，反应4‑20小时后停止加热，抽滤，将固体用有机溶剂洗涤，然后于真空烘箱中烘干，得到聚乙烯基咪唑；2）在第二个反应容器中，加入聚乙烯基咪唑和二甲基亚砜，通惰性气体，聚乙烯基咪唑和二甲基亚砜的质量比是0.01‑0.2:1，待聚乙烯基咪唑完全溶解后，冷却至室温，加入苄基溴，其中苄基溴和聚乙烯基咪唑的摩尔比保持在（0.5:1）~（10:1），升温至50‑100℃，反应5‑20小时，反应结束后，将产物沉析在不良溶剂中，除去未反应的苄基溴后，放置在真空烘箱中烘干，得到溴化聚乙烯基苄基咪唑鎓盐；3）在第三个反应容器中，分别加入含侧氨基聚苯并咪唑和二甲基亚砜，其中含侧氨基聚苯并咪唑和二甲基亚砜的质量比为0.01‑0.2：1，通惰性气体，升温至50‑100℃，待含侧氨基聚苯并咪唑完全溶解后，冷却至室温，加入事先在二甲基亚砜中溶解好的溴化聚乙烯基苄基咪唑鎓盐，其中，溴化聚乙烯基苄基咪唑鎓盐与二甲基亚砜的质量比为0.01‑0.2:1；溴化聚乙烯基苄基咪唑鎓盐与含侧氨基聚苯并咪唑的质量比为0.1：0.9‑0.9:0.1，并加入环氧交联剂，其中，环氧交联剂与含侧氨基聚苯并咪唑的质量比为0.05‑0.2:1；搅拌均匀后，将聚合物溶液过滤，并进行脱泡处理，然后浇铸在平整洁净的玻璃板上，放置于涂膜烘箱中，50‑140℃下干燥1‑24小时，再于真空烘箱中80‑150℃干燥1‑24小时，得到溴化聚乙烯基苄基咪唑鎓盐/聚苯并咪唑共混交联阴离子交换膜；4）将上述制备的溴化聚乙烯基苄基咪唑鎓盐/聚苯并咪唑共混交联阴离子交换膜浸泡在0.01‑10mol/L的碱溶液里4‑48小时，将膜取出，用去离子水洗至中性，即得到氢氧化聚乙烯基苄基咪唑鎓盐/聚苯并咪唑共混交联阴离子交换膜。