[发明专利]一种N-(1-亚氨基-2;2-二硝基乙基)-2;2-二硝基乙酰胺钾盐的制备方法有效
| 申请号： | 201510965031.5 | 申请日： | 2015-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN106892844B | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 蔺向阳;孙义龙;邵闪;李营;黄海丰;杨军;潘仁明 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C257/20 | 分类号： | C07C257/20 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 马鲁晋 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N‑(1‑亚氨基‑2,2‑二硝基乙基)‑2,2‑二硝基乙酰胺钾盐的制备方法，该方法是将硝硫混酸滴加到预先加入2‑甲基‑4,6‑二羟基嘧啶、钾盐及惰性溶剂的反应器中，在‑5~15℃温度下持续搅拌完成硝化反应，然后连续地将水加入到反应体系中在0~20℃温度下进行水解，完成水解反应后进行固液分离，将分离出的固体用水和乙醇洗涤，干燥后得到N‑(1‑亚氨基‑2,2‑二硝基乙基)‑2,2‑二硝基乙酰胺钾盐。该方法操作简便，在反应物中加入惰性溶剂，可以使反应释放的热量及时扩散，可以消除局部高温带来的不安全隐患。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基乙 钾盐 亚氨基 酰胺 惰性溶剂 制备 二羟基嘧啶 持续搅拌 固体用水 固液分离 局部高温 水解反应 硝化反应 乙醇洗涤 反应器 不安全 反应物 滴加 混酸 水解 硝硫 扩散 释放 | ||
【主权项】：
1.一种N‑(1‑亚氨基‑2,2‑二硝基乙基)‑2,2‑二硝基乙酰胺钾盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、采用蠕动泵将硝硫混酸连续地加入到2‑甲基‑4,6‑二羟基嘧啶、钾盐和惰性溶剂的混合悬浮液中，并控制反应物料的温度在‑5～15℃范围内；所述的钾盐为硝酸钾或硫酸钾，钾盐的用量为2‑甲基‑4,6‑二羟基嘧啶质量的0.3～0.6倍；步骤2、将步骤1得到的反应物在‑5～15℃条件下持续搅拌30～180min后完成硝化反应；步骤3、采用蠕动泵连续地加水到步骤2得到的物料中进行水解反应，水加完后继续保持在0～20℃温度下搅拌30～180min；步骤4、将步骤3得到的物料进行固液分离，将分离出的固体先用水洗涤，之后再用乙醇进行洗涤，干燥后得到N‑(1‑亚氨基‑2,2‑二硝基乙基)‑2,2‑二硝基乙酰胺钾盐。
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