[发明专利]一种甲巯咪唑的制备工艺有效
| 申请号： | 201510960975.3 | 申请日： | 2015-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN105523998B | 公开（公告）日： | 2019-12-17 |
| 发明（设计）人： | 杨冰 | 申请（专利权）人： | 杨冰;魏孝强;季旺;魏承;汪令节;胡开波 |
| 主分类号： | C07D233/84 | 分类号： | C07D233/84 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610000 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明提供的甲巯咪唑的制备工艺，包括以下步骤：1)以1‑甲基‑1，3‑2H‑咪唑‑2‑酮为原料，在反应溶剂的配合下经过硫化试剂硫化得到甲巯咪唑粗品；2)将步骤1)中所得粗品经重结晶得到成品。本发明以1‑甲基‑1，3‑2H‑咪唑‑2‑酮为原料，利用常见的硫化试剂进行硫化，可得到颜色浅、纯度高、金属离子含量低的甲巯咪唑，整个制备工艺简单，操作简便，成本较低，适于工业推广应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 咪唑 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种甲巯 咪唑的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：/n在2L干燥的反应瓶中，投入1-甲基-1，3-2H-咪唑-2-酮166克，再加入113克的五硫化二磷，同时加入230克六甲基二硅氧烷，之后再加入1500克的二氯甲烷，搅拌30分钟后升温至回流；保持回流反应16小时；取样HPLC中控至反应完全；反应完全后，常压回收二氯甲烷至体系变粘稠，趁热加入310克的异丙醇，同时加入5克活性炭，继续蒸馏溶剂至内温升至50度以上，趁热过滤；滤液慢慢冷却到10度以下结晶；过滤并经冷的异丙醇洗涤后得甲巯咪唑湿品，经真空干燥后得163克甲巯咪唑。/n
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