[发明专利]一种检测美洛昔康片中杂质的HPLC方法

摘要

本发明涉及一种能检查美洛昔康片中杂质的HPLC方法，该方法能有效检测0.015μg/ml到2μg/ml浓度范围的美洛昔康片，且结果准确、可靠，具有很强的实用性与推广价值。

主权项

1.一种检测美洛昔康片中杂质的HPLC方法，其特征在于，使用梯度洗脱，将美洛昔康片中的杂质与主要成分逐一分离并进行测定；所述梯度洗脱程序为：所述流动相A为：pH为7.0，浓度为0.2%的磷酸氢二铵溶液；流动相B为甲醇；流动相C为异丙醇；所述的美洛昔康片主要杂质为2‑氨基‑5‑甲基噻唑；所述检测美洛昔康片中杂质的HPLC方法，具体实施步骤如下：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温40℃；流速为0.9mL/min；检测波长为270nm；供试品溶液的制备：取美洛昔康片适量，研细，加提取液稀释至每1mL含美洛昔康0.5mg的溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；对照溶液的制备：精密量取供试品溶液1mL置100mL容量瓶中，用提取液定容至刻度，摇匀，得每1mL中含美洛昔康5μg的溶液，作为对照溶液；精密量取对照溶液20μL，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的6倍，供试品溶液的色谱图中如显杂峰，相对保留时间小于0.55的峰忽略不计，相对保留时间为0.59的色谱峰是2‑氨基‑5‑甲基噻唑的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.15倍，其他单个杂质峰面积不得超过对照溶液主峰面积的1/2，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积，小于对照溶液主峰面积0.01倍的峰忽略不计。