[发明专利]一种改性石墨烯为填料的聚乙烯醇泡沫材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种改性石墨烯为填料的聚乙烯醇泡沫材料的制备方法，属于多孔材料领域。本发明先制备出氧化石墨烯，在碱水中进行超声分散而形成稳定的胶状悬浮液，与明胶、糊精和交联剂混合后加入聚乙烯醇，石墨烯与聚乙烯醇之间表现出了良好的相容性，相互之间能产生氢键作用，并使聚乙烯醇分子链形成物理交联点，大大改善了聚乙烯醇聚合物的机械强度和韧性，而且发挥石墨烯优异的性能，可以提高聚乙烯醇材料热力学性能。

主权项

一种改性石墨烯为填料的聚乙烯醇泡沫材料的制备方法，其特征在于具体制备方法为：（1）分别取10～15g的石墨粉，5～7g过硫酸钾，5～7g五氧化二磷放入1000mL的圆底烧瓶中，再向瓶中加入40～60mL质量分数98%硫酸，将烧瓶放入水浴中，在75～85℃温度下进行搅拌反应4～5h；（2）上述反应结束后再转移至冰浴中，控制温度在0～5℃，向烧瓶中加入5～7g硝酸钠、150～200mL质量分数98%硫酸，搅拌的条件下缓慢加入20～25g高锰酸钾，继续搅拌2～3h，控制温度为0～20℃，反应结束后再移入水浴中，升高温度至30～40℃，保持此温度下向瓶中加入250～300mL蒸馏水，并搅拌反应30～40min，反应后升高温度至95～100℃并搅拌20～25min，搅拌结束后，将反应液倒入烧杯中，向烧杯中加入200～260mL蒸馏水和30～40mL质量分数30%双氧水，搅拌10min后过滤，将滤渣用浓度为1.0mol/L盐酸洗涤3～5次，再用蒸馏水洗涤滤液至中性，最后将固体在45～55℃烘箱中干燥即得氧化石墨烯；（3）取8～10g上述氧化石墨烯用超声波处理20～30min，处理后按固液比1:5加入蒸馏水，并向悬浮液中滴加5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为10～12，再用超声分散仪分散8～15min，向分散均匀的悬浮液中，用氨水调节pH值为8～9，得黄褐色粘稠物，后再称取10～20g的明胶和5～8g的糊精加入其中，加热至60～70℃下搅拌20～30min，并加入3～5mL环氧氯丙烷交联剂，混合搅拌20～30min得粘稠物；（4）取30～50g聚乙烯醇，按体积比1:2向其中加入水进行混合，将其放入水浴中，设置温度为85～90℃，搅拌至聚乙烯醇充分溶解，之后降温至65～70℃，向其中加入上述粘稠液，再加入0.1～0.3g氢氧化钠催化剂、3～4g十二烷基硫酸钠发泡剂，1～2g三乙胺固化剂，放入磁力搅拌器中在650～750r/min的转速下进行搅拌30～40s，搅拌后快速将混合物倒入模具中，在65～70℃下起泡固化即可。