[发明专利]一种2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚的制备方法有效
申请号: | 201510947254.9 | 申请日: | 2015-12-16 |
公开(公告)号: | CN105646231B | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 石卫兵;戴翠红;房雷 | 申请(专利权)人: | 连云港市金囤农化有限公司 |
主分类号: | C07C205/26 | 分类号: | C07C205/26;C07C201/12 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 222523 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚的制备方法。首先将三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯、稀土三氟甲基磺酸盐催化剂、助催化剂和醇类溶剂搅拌混合均匀,然后逐渐升温至回流温度,反应3h以上,反应结束后,降到室温,过滤分离出催化剂后,液相经蒸馏脱除溶剂得到2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚。在助催化剂存在下,三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯在稀土三氟甲基磺酸盐的催化作用下,与醇类溶剂反应,从根本上避免了传统水解方法产生的大量废酸对环境的污染,同时反应更为彻底,产物2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚的收率从88%提高到98%以上,产品纯度可从91.5%提高至97.5%以上,降低了生产成本,对噁草酮的产业化发展起到了积极的作用。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基 苯酚 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:首先将三(2,4‑二氯‑5‑硝基苯基)磷酸酯、稀土三氟甲基磺酸盐催化剂、助催化剂和醇类溶剂搅拌混合均匀,然后逐渐升温至回流温度,反应3h以上,反应结束后,降到室温,过滤分离出催化剂后,液相经蒸馏脱除溶剂得到2,4‑二氯‑5‑硝基苯酚,所述的助催化剂选自四氢呋喃、N,N‑二甲基甲酰胺、叔丁基二甲硅烷、叔丁基二苯硅烷中的任意一种。
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