[发明专利]一种金属有机骨架固相微萃取纤维及其制备方法

摘要

本发明公开了一种金属有机骨架固相微萃取纤维及其制备方法，该固相微萃取纤维选用不锈钢丝作为载体，表面采用氢氟酸腐蚀粗糙化处理。以Zn(NO3)2•6H2O、2,2‑双(4‑羧基苯基)六氟丙烷和乙酸钠为原料制备氟孔道金属有机骨架材料（简称Zn‑FMOF）；以芳香二胺和芳香二酐为原料冰浴下混合制得聚酰胺酸溶液，后加入Zn‑FMOF粉末超声分散，将处理过的不锈钢丝插入混合溶液浸渍涂覆，后置于烘箱高温下固化，重复该过程5～10次得到固相微萃取纤维。该纤维具有稳定性好、吸附性能优异、耐湿性好以及使用寿命长等特点，可用于食品、环境、卷烟烟气等实际样品中痕量组分的分析。

主权项

一种金属有机骨架固相微萃取纤维，包括金属载体和附着在其表面的涂层，其特征在于：金属载体为长度5‑9cm的不锈钢丝，不锈钢丝的一端涂覆有涂层材料，该涂层材料为聚酰亚胺PI与Zn‑FMOF所形成的复合材料，简称PI/Zn‑FMOF；所述金属有机骨架固相微萃取纤维的制备方法如下：1）Zn‑FMOF的制备Zn(NO3)2•6H2O、2,2‑双(4‑羧基苯基)六氟丙烷和乙酸钠按照1:2.6:1的摩尔比加入到水和异丙醇体积比为9:1的混合溶液中，室温下搅拌均匀，溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜，180℃下反应24h，得到白色针状晶体，过滤用水洗3次，80℃下干燥后研磨成细微颗粒；2）聚酰胺酸溶液的制备取2 mmol的芳香二胺搅拌条件下加入到盛有10～20 mL无水二甲基甲酰胺的锥形瓶中，待完全溶解后在冰浴条件下加入等摩尔的芳香二酐，得到聚酰胺酸黄色溶液；3）不锈钢丝处理依次用丙酮、甲醇和蒸馏水超声处理不锈钢丝，后在空气中干燥后，将钢丝一头置于氢氟酸溶液中5～10 min，后用蒸馏水冲洗，室温下干燥待用；4）固相微萃取纤维制备取制备的Zn‑FMOF粉末0.3～1 g，置于上述聚酰胺酸溶液后超声分散5～10 min；将处理过的不锈钢丝插入混合溶液浸渍涂覆，后置于烘箱180～230℃下固化20～30 min，重复该浸渍涂覆及烘箱固化过程5～10次得到固相微萃取纤维。